中国乌头之研究Ⅳ 紫草乌硷甲及其胺醇的示性式

紫草乌硷甲经硷性水解得苯甲酸及一胺醇。如将紫草乌硷甲、其醋酸酯或此胺醇之醋酸酯经氢化铝锂还原均得上述同一胺醇,如用酸性高锰酸钾氧化紫草乌硷甲可得乙醛。兹建议此硷之示性式为 C_(19)H_(26)(OMe)_2(OH)_2(OBz)NEt。     

钼-氮氧化吡啶系列Schiff碱配合物的研究 Ⅰ.N-氧化吡啶-2-甲醛氨基酸类Schiff碱的钼(Ⅵ)配合物的合成与表征

合成了Ｎ－氧化吡啶－２－甲醛氨基酸类Ｓｃｈｉｆ碱钼（Ⅵ）的两种配合物；通过元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱、热分析和摩尔电导对其进行了表征，推测了可能结构。     

水和氯化铵提取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定石灰性土壤中交换性钾钠钙镁

为了提高石灰性土壤中交换性钾钠钙镁的分析效率及分析准确度,本文创新性采用水和氯化铵对石灰性土壤进行处理,并采用振荡交换、离心分离的方式进行石灰盐清洗、钾钠钙镁离子交换提取,提取液直接在电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)上测定。该方法交换性盐基钙、镁、钾、钠的检出限分别为0.01、0.009、0.004、0.012cmol/kg。用国家一级标准物质GBW07498-新疆棕漠土和新疆地区石灰性土壤进行验证,方法精密度均小于5%,回收率在97％~105%。方法适用于石灰性（碱性）土壤（特别是新疆土壤）样品中交换性钾、钠、钙、镁的分析测定。     

2，3-二氨基萘荧光光度法测定楚雄地区糖尿病患者发硒含量

采用2,3-二氨基萘荧光光度法测定了楚雄地区糖尿病患者发硒含量,选取糖尿病患者50例,健康人群30例进行测定。结果表明,楚雄地区糖尿病患者发样中硒含量总体平均值为（0．3052±0．1263）μg/g,健康人群发样中硒含量总体平均值为（0．3345±0．1512）μg/g,糖尿病患者发样中硒含量明显低于健康人群,差异有统计学意义。     

十二氢十二硼酸双(二烷基-5-氨基四唑)盐的合成、表征及热性能

尝试将十二氢十二硼阴离子(B_(12)H_(12)~(2-))与含烷基的氨基四唑阳离子结合,得到了一系列新型的硼氢氨基四唑盐含能材料.首先以1-或2-位单烷基化的5-氨基四唑(5-ATZ)为原料,分别与碘甲烷、碘乙烷进行双烷基化反应,合成双烷基的5-氨基四唑的碘盐,其中烷基包括甲基、乙基、正丁基、正己基,而烷基的位置包括1,3-或1,4-位;再与自主合成的十二氢十二硼酸钾在水溶液中经复分解反应,合成了十一种新型十二氢十二硼酸双(二烷基-5-氨基四唑)盐,收率均在70%以上,且在提纯、干燥等条件下化学性质稳定.通过FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR、~(11)B NMR、质谱及元素分析对十一种产物的结构进行了准确表征.采用热重分析(TG)和差示扫描量热(DSC)研究了十一种目标化合物的热性能,结果表明,这十一种目标化合物的热稳定性较高,热分解温度都在200℃以上,1,4-二甲基、1-甲基-4-乙基、1,3-二甲基、1-甲基-3-乙基、1-乙基-3-甲基的5种盐的快速热分解发生在结晶熔化之前;其他6种盐的快速热分解发生在结晶熔化之后.这一系列高能化合物在新型含能材料研究中具有重要价值.     

尾式5-{2-[1-（2-吡啶偶氮）-2-萘氧基]丁氧基苯基}-10，15，20-三对氯苯基卟啉及其Pd^2＋配合物的合成

合成了新的尾式5-{2-[1-(2-吡啶偶氮)2-萘氧基]丁氧基苯基}-10,15,20-三对氯苯基卟啉及其钯配合物,其结构经UV,1H NMR,IR及元素分析表征.     

乌鲁木齐市南山地区雾水总离子变化规律及常量阴离子化学表征的研究

本文通过对2003年至2005年间在乌鲁木齐市南山地区采集的23个雾水样品和2005年采集的7个雨水样品进行了分析和研究.讨论了雾水总离子浓度随季节的变化情况,SO2-4、NO-3浓度与pH之间的关系以及硝酸离子的浓度与硫酸离子浓度的相关性关系.     

叠氮化钡的高压拉曼光谱研究

在室温条件下,利用金刚石对顶砧高压技术,对叠氮化钡进行了原位高压拉曼光谱研究,采用红宝石荧光压标测压,实验的最高压力为10 GPa。实验压力范围内拉曼光谱随压力增加发生了丰富的变化。由于多处拉曼峰的出现和消失并伴随频移有拐点,我们判断叠氮化钡在3 GPa左右时发生了第一次结构相变;随着压力继续增加,在3.5~6.5 GPa范围内拉曼光谱仍不断变化,我们判断可能是相变或者是N=N=N键角和两个键长的非对称压缩导致的;压力继续增加,在8 GPa左右,多处新峰出现和峰的劈裂表明又发生了一次结构相变,并且判断叠氮化钡向着更复杂的结构转变。通过实验可以确定,实验压力范围内N=N=N离子并未被破坏。其实验结果有待高压同步辐射实验的进一步确认。     

正庚烷相变序列的高压拉曼光谱研究

在室温条件下, 利用金刚石对顶砧超高压实验技术, 对液态的正庚烷进行了原位高压拉曼光谱研究, 采用红宝石荧光压标测压, 实验的最高压力为20.78 GPa。实验中发现, 当压力达到1.2 GPa左右时, 原本透明的样品腔内有小晶粒形成, 此时测量的拉曼谱上发现有许多新的拉曼峰出现。因此, 我们判断正庚烷在此压力下发生了一次相变; 当压力增加到3 GPa左右时, 在92.42 cm-1和2913.6 cm-1处又出现了2个新的拉曼峰, 并且拉曼频移随压力变化的曲线出现拐点, 我们推测在此压力下正庚烷可能又发生第二次相变; 当压力高于14.5 GPa时, 正庚烷发生了第三次压致相变; 而当压力介于7.5~14.5 GPa之间正庚烷处于两相共存的状态。我们给出了液体正庚烷在高压下的相变序列为: 液相-旋转相Ⅲ-旋转相Ⅳ-结晶相。该研究结果为进一步理解和研究其他正烷烃在高压下的结构、物理和化学特性提供了理论基础。