伯溴代烷的微波快速合成法

198 6年Ｒ .Ｊ.Ｇｉｇｎｅｒｅ[1 ] 和Ｒ .Ｇｅｄｙｅ[2 ] 首次报道将微波用于有机合成反应以来 ,大量实验事实证明[3] 微波不仅能极大地提高某些化学反应速率 ,而且能使一些在常规加热条件下几乎不能进行的反应得以完成、获得满意的收率。用伯醇在溴化氢溶液中微波条件下发生反应制备了伯溴代烷。1　实验部分ＷｈｉｒｌｐｏｏｌＴ1 2 0Ｘ微波炉 (四川大学无线电系改装 ,可连续发射微波 ,功率连续可调 )、ＷＺＳ -Ｉ阿贝折光仪 (未校正 )。工业溴化氢 (Ｃ =40 % ,ｄ =1 38) ,其余试剂均为ＣＰ级。合成通法　将适量的醇、一定量的浓硫酸和过…     

氢部分选择性催化还原NO反应研究

在低钯含量活性非均布Pd/Al2O3催化剂上，实现了富氧条件下，氢部分选择性催化还原NO过程，低温、富氧条件下NO的转化率高达80％－100％。NO直接分解实验表明，600℃，NO分解转化率在无氧时为17．3％，有0．5％氧存在时接近于0。氢非选择性还原NO条件下，100℃以下，NO转化率为100％。根据实验结果及文献，推测了氢部分选择性还原NO过程中可能存在的反应，不同的反应温度下，NO脱除反应有所不同。在115℃以下，NO还原产物为NH3；115℃－155℃，NO还原产物为NH3、N2O和N2；155℃以上，NO还原产物中无NH3存在。NO还原反应与氢氧反应是平行的竞争反应。     

聚氯乙烯膜普鲁卡因选择电极的研制与应用

研制了一种以普鲁卡因碘化物与碘化铋形成的缔合物为电活性物质的PVC(聚氯乙烯 )膜普鲁卡因选择电极 ,测定了普鲁卡因注射液的含量 ;电极的线性响应范围1.0×10 -1～6.3×10 -5mol/L,级差电位为45mV/pc ,检出限为3.4×10-5 mol/L ;该电极响应迅速 ,测定结果与药典法相符     

微波在分析化学及有机合成中的应用

综述了近10年来微波技术在分析化学和有机合成中的应用，着重介绍了微波消解在分析化学和微波辐射在有机合成反应中的应用进展。     

原子吸收光谱法测定拉伸断口铬镍钼钛钢样品中主成分

研究了毫克级铬镍钼风样品中主成分镍的火焰原子吸收光谱法（FAAS法）和铬、钼、钒、钛、铝的塞曼恒温平台石墨炉原子吸收光谱法（ZSTPF－AAS法）。采用了微波溶样技术作为防污染样品预处理技术，采用石墨管硅涂层改进技术提高了仪器的测试精度。其中铬、镍、钼、钒、钛、铝的相对标准偏差分别为2.7%,0.97%,8.6%,7.3%,1.7%,7.3%。其加标回收率分别为96.5%,97%,96.7%,93%,98%,91%。通过分析，发现在较低温度下铬镍钼钛钢断面上有轻微的钼偏析现象，可能是拉伸断裂的主要化学影响因素。     

微型柱在线分离-ICP-MS法测定高纯氧化铕中的14个稀土杂质

研究了微型柱在线分离-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定高纯Eu2O3中痕量Tm的方法，研制了Cyanex272负载树脂微型分离柱，优化了分离Eu2O3基体的实验条件，在线分离测定时间为25min。建立了在线柱分离测定Tm，内标补偿法直接测定其余稀土杂质的高纯Eu2O3中14个稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法检出限为0.01μg/g-0.15μg/g，加标回收率为91.5%-110%,相对标准偏差为1.7%-4.9%。可满足快速测定99.999%Eu2O3中14个稀土杂质的要求。     

调制式DSC在高聚物研究中的应用

综述了一种新的热分析技术－－调制式差示扫描量热示（Modulated Differentail Scanning Calorimetry）。对其工作原理，优点及在高聚物研究中的应用作了简介。     

毛细管区带电泳法测定血浆中的苯妥英钠

 建立了以毛细管区带电泳测定血浆中苯妥英钠含量的方法。此法具有良好的重现性和线性关系 ,日内、日间的平均相对标准偏差分别为 3.1%和 4 .7% ,平均回收率大于 95 % ,标准曲线的相关系数为 0 9985 ,是一种简便、快速、准确、灵敏的测定方法 。     

分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离

 采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的峰可以在梯度洗脱中得到改善。同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响。由于柱中存在大的流通孔 ,大大降低了分离过程中的柱压降 ,从而使这种柱能够在相对高的流速下使用。提高温度可以提高分离因子 ,在 60℃获得最大分离因子 5 40。     

Effect of quality control on the proliferation of the extract from Taraxacum mongolicum Hand.‐Mazz. in Lactobacillus plantarum

In recent years, the fingerprint of high‐performance liquid chromatography has been extensively applied in the identification and quality control of traditional Chinese medicine. It can be a potential protocol for assessing the authenticity, stability and consistency of traditional Chinese medicine and guaranteeing the expected biological activity. In this paper, a method using high‐performance liquid chromatography to identify and control the quality of the extract of Taraxacum mongolicum Hand.‐Mazz. (TME) was established. With this method, the correlation coefficients of the similarity of 10 batches were ≥0.994. The TME displayed a steady proliferative effect in Lactobacillus plantarum. In brief, this study successfully built a reliable, simple and efficient method to control and confirm the quality and the stability of biological activity of the TME.