核磁共振磁体超导接头工艺研究进展

高度稳定的磁场对于核磁共振（NMR）波谱仪至关重要.为了保持磁场的稳定性,高质量的超导接头必不可少.它在过去几十年中,受到NMR超导磁体研究人员的广泛关注.本文从五个部分介绍了超导接头技术的研究进展：第一部分简要介绍了NMR超导磁体和超导接头的发展;第二部分概述了低温超导体材料之间超导接头的研究进展;第三部分介绍了高温超导体材料之间的接头;第四部分讨论了有关超导接头电阻的测量技术;最后,提出了对超导接头技术研究的展望.     

改性Y型分子筛对硫醇硫醚的吸附脱除研究

通过液相离子交换法制备了Cu(I)Y、Ni Y、Ce Y分子筛,以XRD、低温N2吸附-脱附、NH3-TPD、吡啶红外Py-FTIR等方法对其进行物性表征。利用固定床技术、WK-2D微库伦仪及硫化学发光检测GC-SCD色谱评价了改性分子筛对于硫含量300μg/g模拟油(含硫化合物二丙硫醚、环己硫醇和1-庚硫醇与壬烷配制)及HDS汽油的吸附脱硫性能。结果表明,吸附剂对模拟油和HDS燃料油品中硫醇硫醚具有吸附效果,且改性后的分子筛在吸附脱硫过程中,强的B酸对于吸附脱硫有负作用,会使油品中硫醇硫醚发生催化反应,聚合的大分子硫化物遮盖及阻塞吸附活性位点,从而使吸附剂不能够完全地吸附硫化物,造成吸附硫容较小,而弱L酸无催化活性对吸附脱硫有正面影响。     

基于压电振荡原理的微阵列点样系统的研制

针对基于电磁微阀原理的非接触点样方式存在操作过程复杂、点样量偏大,以及压电喷墨原理的非接触点样方式存在点样针不易清洗、造价昂贵等不足,研制了一种基于压电振荡原理的新型非接触点样装置,实现了微量液体点样.在本装置中,毛细管点样针与压电驱动装置为两个独立单元,可以单独对毛细管点样针进行更换和清洗.采用激光拉制法制备的玻璃毛细管点样针具有内径可调、成本低等优点.此点样方式通过改变压电陶瓷的振幅和频率,可在10Symbolm@@_10～10Symbolm@@_9 L之间调控点样体积.以此为基础,结合三维精密位移控制技术,研制了一种基于压电振荡原理的微阵列生物芯片点样系统.对点样系统的点样体积、点样密度、点样精度等参数进行了测试,结果表明,此点样系统的最小点样体积可达320 pL,点样密度可达4000 点/cm2,并能够实现界面图案化制备.     

基于内滤效应的YVO4∶Eu荧光纳米探针测定色氨酸

采用溶剂热法合成了发光性能和水溶性良好的YVO4∶Eu纳米探针(YVO4∶Eu NPs).由于YVO4∶Eu NPs的激发光谱与色氨酸的吸收光谱有很大程度的重叠,二者可发生荧光内滤效应,其中色氨酸为吸光体、YVO4∶Eu NPs为荧光体,YVO4∶Eu NPs的发光被猝灭.基于此,建立了基于YVO4∶Eu NPs内滤效应测定色氨酸含量的方法.对YVO4∶Eu NPs的加入量、反应溶液pH值和反应时间进行了优化,在最佳反应条件下,本方法测定色氨酸的线性范围为4.0×10-6~4.0×10-4 mol/L,检出限为1.0 ×10-6 mol/L(3σ).采用本方法测定了酱油中色氨酸的含量,回收率为95.2%和97.3%.本方法具有简便快速、灵敏准确的特点.     

微量钛掺杂的纳米二氧化锆相变过程中的光学性质

微量钛掺杂的纳米氧化锆由于纳米“小尺寸效应”的影响,在材料中产生了过量的氧空位缺陷,这些氧空位缺陷使得氧化锆在室温下呈现出高温的四方相。这种晶相的变化对氧化锆的光学性质产生了很大的影响。在氧化锆从四方相向单斜相的转变过程中,位于470 nm位置的Ti发光中心的宽带发光以及相同位置的余辉发光得到了增强。     

PMMA/PVDF共混对PVDF的β相构型影响的研究

采用溶液法制备了不同含量的聚甲基丙烯酸甲酯/聚偏二氟乙烯(PMMA/PVDF)共混薄膜,利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射谱(XRD)、和差热分析法(DSC)对共混薄膜的结晶行为进行了分析。结果表明,共混物中PMMA的含量对PVDF的β相构型有明显影响:PMMA/PVDF=30/70共混物中β相含量最高。为提高PVDF薄膜的铁电性能提供了新的研究方法。     

橡胶及橡胶制品中4种酚类防霉剂的高效液相色谱法测定

建立了橡胶及其制品中硝基苯酚(PNP)、2,3,5,6-四氯苯酚(TeCP)、五氯苯酚(PCP)、邻苯基苯酚(OPP)4种酚类防腐剂的高效液相色谱测定方法。样品冷冻粉碎后,经甲醇超声提取,在Venusil-XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上以10 mmol/L醋酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,PCP、TeCP、OPP的检测波长为220 nm,PNP的检测波长为320 nm。4种酚类防霉剂的质量浓度在0.5~250mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 4。丁苯橡胶、硅橡胶基体的加标回收实验结果表明:TeCP、PCP、OPP、PNP在不同基质中的平均加标回收率分别为82%~95%、68%~90%、85%~98%、87%~98%,相对标准偏差小于5%。     

壳聚糖水凝胶微球的制备与溶胀性能

采用三聚磷酸钠(TPP)和六偏磷酸钠(SHMP)为复合交联剂,制备了离子交联网络结构的壳聚糖水凝胶微球。分析讨论了交联剂质量配比、pH以及离子强度等对壳聚糖微球溶胀性能的影响。结果表明:使用复合交联剂制备的微球的溶胀度比单独使用TPP或SHMP的分别低62.4%和41.3%,交联效率得到明显提高;当m(TPP)∶m(SHMP)=3∶5,交联剂pH=5时,制备的微球交联程度最好,结构最密实;在pH=1.2的缓冲溶液中,溶胀度可达到357%,而且凝胶没有任何破碎。微球具有较好的离子强度和pH敏感性,在酸性介质中有较高的溶胀度。     

生物质先进再燃脱硝特性研究

在沉降炉上研究草本类棉秆、玉米秸、麦秆和木本类梧桐木四种生物质的先进再燃脱硝特性。结果表明,20%再燃比、0.7s停留时间能保证较优的反应工况。在过量空气系数为0.7～0.9、氨氮摩尔比为1.5左右时,棉杆、玉米秸、麦秆以及梧桐木先进再燃在1273K附近取得最高脱硝效率,其值分别为89.11%、88.34%、90.33%和88.28%,比基本再燃提高25%～30%,并且生物质的再燃反应是脱硝的主体,喷氨是对再燃的完善和优化。在1173K～1473K四种生物质的先进再燃可以保持80%以上的脱硝效率。实验过程中加入100×10-6的碱金属、碱土金属添加剂可进一步改良先进再燃脱硝进程。碳酸钠、碳酸钾使脱硝效率提高3%～6%;醋酸钙在1273K～1473K将脱硝率提高4.0%～5.0%,在1073K～1273K作用规律不明显。     

分光光度法测定水溶液中的有机酸含量

利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺(HAP)和N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)存在的条件下生成的羟肟酸,以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质,建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。对显色剂的酸度、浓度、加入体积、HAP和DCC的浓度、加入体积以及显色反应的温度、反应时间对吸光度的影响进行了考察。结果表明,该显色反应在反应条件:0.0687mol/LHAP1.0mL、0.6mol/LDCC0.5mL、震荡均匀后室温下放置反应15min、0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(高氯酸浓度0.3mol/L)显色条件下具有最大的吸光度;并对正丁酸、正戊酸、苯甲酸进行了线性关系考察。结果表明,该检测方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽、准确度高等优点,可用于那些不易从水溶液中萃取的有机酸的测定,也可用于液相色谱洗脱液中有机酸的测定。