制备大直径无气泡聚苯乙烯空心微球

 高品质聚苯乙烯（PS）空心微球是惯性约束聚变（ICF）实验用多层塑料微球靶的重要芯轴,常由乳液技术制备。针对由乳液技术制备的PS微球壳壁内容易形成气泡而且大直径微球制备困难的问题,实验研究了对壳壁内存在的气泡以及消除方法和制备大直径PS微球的制备技术。     

2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯吸光光度法测定微量钯

于pH9.3～10.6Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲介质中,在Triton N-101存在下,Pd(Ⅱ)与2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)形成组成比为1:2的红色配合物,其最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.05×10~5,线性范围为0～0.7μg·ml~(-1) .结合丁二酮肟螯合,氯仿萃取,方法用于贵金属二次合金中微量钯的测定,相对标准偏差为2.0%(n=6).加标回收率为93.8%～99.3%.     

偶氮硝羧速差动力学同时测定钙和锶的研究

基于钙、锶与显色剂偶氮硝羧在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH值2.9的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中显色反应速率差异,用速差动力学比例方程法同时吸光光度测定钙和锶.其最大吸收波长为708nm,表观摩尔吸光系数钙、锶分别为2.0×10~4和4.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钙量在0～80μg/25ml,锶量在0～70μg/25ml范围内服从比耳定律.该法已用于发祥和纯净水中钙和锶的同时测定,结果较好.     

利用近红外光谱检测多层组织血氧饱和度的研究

利用近红外光谱无创检测生物组织血氧饱和状态,是一种极富研究和应用前景的检测技术,在临床检测中被广泛应用.但常规临床检测应用于指端仅反映局部血氧饱和度信息,在使用中具有局限性,信号的可信度也存在质疑.该文提出了一种采用反射式脉搏血氧饱和度检测技术检测生物多层组织氧合状况的新方法,该方法通过调节入射光强以适应解剖学中生物组织多层结构的检测.应用该方法针对手指结构的实验结果表明,随着入射光强的改变,反映血氧饱和状态的光电脉搏波信号有显著变化.结合手指解剖学分析表明,光电脉搏波信号的变化与手指的多层面组织结构相对应,反映不同层面血氧饱和状态.这一特点表明,通过此法可以针对生物组织的多层结构进行测量.     

矿化剂对铝酸钙粉的结构与光谱性能的影响

研究了矿化剂对制备铝酸钙粉的结构与性能的影响.研究中以铝矾土和石灰石为原料,加入一定量的矿化剂,混合均匀,经高温煅烧制得铝酸钙粉.借助于红外光谱、X射线粉末衍射、差热-热重分析等手段对不同原料的铝酸钙粉的结构、组成及性能进行了表征和研究,并对矿化剂在合成铝酸钙中的矿化机理进行探讨.研究表明:加入矿化剂后,可在更低温度条件下煅烧制备出铝酸钙粉,有利于节能减排.红外光谱分析、XRD分析、DTA-TG分析显示:未加矿化剂煅烧时,生成的产物主要是Ca3Al10O18,CaAl2Si2O8.加入矿化剂后煅烧生成的产物主要是易浸出Al2O3的CaAl3BO7和Ca3Al10O18,而不易浸出Al2O3的CaAl2Si2O8的含量大大降低.同时显示,加入矿化剂后,原料中的方解石(CaCO3)分解更容易;CaCO3与铝矾土反应更充分;更有利于促使铝矾土中的Al-Si键断裂,将铝矾土中的Al释放出来;并可降低铝酸钙的煅烧温度.研究还显示:加入矿化剂后,可以改变原产物的晶体结构与成分,有利于降低煅烧反应温度.     

热处理对MgB_2超导体超导电性和显微结构的影响

采用固相反应法常压下制备MgB2超导块材,研究两种不同的热处理工艺(淬火、预热)对MgB:超导电性和显微结构的影响.结果显示淬火有助于细化晶粒,提高样品的临界电流密度;预热在一定程度上提高MgB2样品的致密度和磁通钉扎力,其中随炉升温600℃预热1 h再升至750℃保温0.5 h后淬火的样品自场Jc达到0.586 MA/cm2,不可逆场超过7 T,20 K下在0.8T达到最大钉扎力Fpumax.     

铝、碳共掺提高MgB_2临界电流密度

本文研究了在MgBq超导体中Al,C及两种元素共同掺杂时对样品的超导转变温度,不可逆场和临界电流的影响.研究发现,少量的铝掺杂可以提高MgB2超导材料在低场下的临界电流密度,但由于对Tc的抑制而降低其在高场下的载流能力,而碳掺杂则可以有效提高MgB2超导材料的上临界场和不可逆场,从而达到改善其在高场下的载流能力的目的.研究发现,在0-7T外磁场范围内,1%铝和1%碳共同掺杂的样品表现出最佳的载流性能.钉扎力曲线的分析也应证了这一结果.     

利用红外光谱分析乙酸锌催化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的反应机理

利用红外光谱技术研究了无水乙酸锌催化2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯反应生成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的甲氧基羰基化反应机理.结果表明,碳酸二甲酯羰基碳上的氧与无水乙酸锌中的Zn2+配位形成配合物,无水乙酸锌的结构由双齿型转变为单齿型,同时使DMC的羰基碳被活化.然后2,4-二氨基甲苯作为亲核试剂,其氨基进攻配合物中碳酸二甲酯上被活化的羰基碳原子,发生甲氧基羰基化反应,配合物中的Zn-O配位键断裂,生成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯和甲醇,并使无水乙酸锌的结构重新回到双齿型.     

高温超导量子干涉器件在磁性粒子标记免疫测定中的应用

具有超顺磁特性的Fe3O4纳米磁性粒子在外场中被极化时会产生沿极化方向的宏观磁矩,当撤销极化磁场后,利用高灵敏的高温超导量子干涉仪(SQUID)测量磁性粒子的磁弛豫行为.由于小尺度的磁性粒子磁性衰减很快,其行为遵循布朗弛豫;相较而言,通过生物待标记物连接的较大尺度磁性粒子或发生偶连的磁性团簇磁性衰减较慢,满足尼尔弛豫的条件.根据磁性颗粒的磁弛豫特性配合超导SQUID的低噪声实现对磁性粒子标记的微量生物待标记物的免疫检测.分别对平均尺寸为144nm的聚苯乙烯磁珠和406nm的二氧化硅磁珠的磁性衰减信号进行测量,得到了一些初步的实验结果.前者聚苯乙烯磁珠样品因磁珠尺寸太小,磁弛豫太快,未见明显的响应曲线;而后者的弛豫曲线遵循尼尔弛豫指数关系.结果表明粒子的有效弛豫依赖于磁性团簇的尺度.并且通过加大极化场,可以增强磁珠的尼尔弛豫信号,提高测量灵敏度。     

流动注射化学发光法测定水样中痕量锡

在HCl介质中,KMnO4 甲醛 Sn(Ⅱ)为强化学发光体系,利用流动注射和巯基棉分离技术建立了测定锡的新方法,探讨了发光反应的机理。方法的线性范围为0.1～30μg L,检出限为0.04μg L,对1.0μg L的Sn(Ⅱ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.1%。方法已用于环境水样中痕量锡的测定。