纳米银修饰电极差分脉冲伏安法测定盐酸金霉素

建立了快速测定盐酸金霉素(CTC)的方法。通过NaBH4还原法制备纳米银(AgNPs)溶胶,并利用X射线衍射和紫外-可见光谱进行表征。将制备好的AgNPs滴涂到玻碳电极表面制备修饰电极(AgNPs/GCE),研究了CTC在AgNPs/GCE上的电化学行为及伏安法测定,优化了缓冲溶液和pH等检测条件。结果表明,CTC在pH 3.3的柠檬酸-NaOH-HCl缓冲溶液中检测效果最佳。CTC在AgNPs/GCE上发生2个电子和2个质子的不可逆电化学氧化反应,且反应受吸附控制。最佳条件下,CTC的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性范围为0.5~100μmol/L,检出限为0.14μmol/L。该修饰电极可用于河水样品检测。     

含苯并硒二唑聚咔唑/芴类共轭聚电解质及其前驱体的合成与性能研究

采用Suzuki偶合反应合成了一系列新型的咔唑、芴和2,1,3-苯并硒二唑的共聚物——聚[3,6-(N-(2-乙基己基))咔唑-2,1,3-苯并硒二唑-9,9-双(N,N-二甲基胺丙基)芴](PCzN-BSeD)及其相应的聚电解质衍生物——聚[3,6-(N-(2-乙基己基))咔唑-2,1,3-苯并硒二唑-9,9-(双(3′-(N,N-二甲基)-N-乙基铵)丙基)芴]二溴(PCzNBr-BSeD).在聚咔唑和芴中引入不同比例的2,1,3-苯并硒二唑(BSeD)单元,引起了由咔唑和芴链段向窄带隙苯并硒二唑(BSeD)单元有效的能量转移.通过对聚合物电致发光性能的研究,发现用聚(3,4-亚乙基二氧基噻吩)(PEDOT)或聚(3,4-亚乙基二氧基噻吩)/聚乙烯咔唑(PEDOT/PVK)作为空穴传输层时,器件的性能相差不大,表明咔唑的引入较明显的改善了聚合物的空穴注入性能.而且几乎所有的聚合物用高功函数铝作阴极的器件和用钡/铝作阴极的器件具有相近的发光性能,表明这类聚合物具有良好的电子注入性能.     

高效液相色谱-串联质谱法结合多糖衍生物手性固定相拆分氰戊菊酯

建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分氰戊菊酯对映体的方法。在反相液相色谱条件下,考察了手性固定相的种类、流动相组成、柱温、流速对氰戊菊酯4个立体异构体分离的影响。同时,利用热力学方法对氰戊菊酯的立体异构体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:采用Lux Cellulose-3(纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯))手性色谱柱,在以流动相为乙腈-水(5 mmol/L甲酸铵)=(55:45,V:V)流速0.4 mL/min,柱温30℃的条件下,可在14 mins内实现氰戊菊酯4个立体异构体的基线分离。拓展了HPLC-MS/MS在菊酯类手性农药对映体分离及检测上的应用。     

表面活性剂在离子选择电极分析中的增敏作用

本文以涂丝Ag-Ag2S电极为指示电极,饱和甘汞电极和自制锑电极为参比电极,分别试验了加入阳离子、阴离子和非离子表面活性剂对电极灵敏度的影响。结果表明,加入非离子表面活性剂对电极响应无明显影响,但阴离子和阳离子表面活性剂可使电极灵敏度有较大提高;其中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)对电极的增敏效果显著,可使电极响应线性范围下限扩大一个数量级左右,且电极响应时间缩短,稳定性提高。     

冠醚聚合物的研究 Ⅱ.以聚硫醚为主链的硫杂冠醚聚合物的合成及其络合性能

 本文报道了一种合成硫杂冠醚聚合物的新方法。以聚(2′-氯乙基-2,3-环硫丙基醚)为预聚物与二巯基化合物通过大分子反应直接环化,一步法合成了四种以聚硫醚为主链的新型硫杂冠醚聚合物(PD1-PD4)。并测定了它们对Ag⁺、Au³⁺)、Pd²⁺、Pt⁴⁺、Cu²⁺、Hg²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺、Mg²⁺、K⁺、Ns⁺等金属离子的络合性能。结果表明:它们除不络合K⁺、Na⁺、Mg²⁺、Pb²⁺外,对其它八种离子有不同程度的络合,其中对Ag⁺、Au³⁺、Pd²⁺等贵金属离子的络合容量较高。     

新颖的[CuI(dpq)2]+配合物阳离子修饰的砷钒酸盐[Cu(dpq)2]4[As8V14O42(H2O)]·2H2O的水热合成与结构表征

采用水热方法制备了一个新颖的[CuI(dpq)2]+配合物阳离子修饰的砷钒酸盐[Cu(dpq)2]4[As8V14O42(H2O)]·2H2O, X射线单晶衍射结果表明, 该化合物的结构是由4个[CuI(dpq)2]+阳离子和1个[As8V14O42(H2O)]4-簇阴离子以及2个结晶水组成的, 簇阴离子内部包含一个孤立的水分子.     

低浓度HPAM/AlCit交联体系的27Al NMR研究

用27Al NMR谱研究了高分子量低浓度的部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)与柠檬酸铝(AlCit)体系交联反应过程中Al的化学位移和Al的自旋-晶格弛豫时间的变化. 结果表明, HPAM与AlCit反应后, 与HPAM分子链上的羧基发生配位交联的Al的化学位移向低场移动, 而不参与交联反应的AlCit分子结构中Al的化学位移基本不变. HPAM/AlCit交联体系中存在三种形态的Al, 分别对应三种不同的自旋-晶格弛豫时间. 当HPAM的质量浓度≤200 mg/L时, HPAM与AlCit反应过程中交联态Al的自旋-晶格弛豫时间τ13随反应进行变小, HPAM与AlCit主要发生分子内交联反应. 当HPAM的质量浓度≥250 mg/L时, HPAM与AlCit反应过程中交联态Al的自旋-晶格弛豫时间τ13随反应进行变大, HPAM与AlCit主要发生分子间交联反应.     

SYNTHESIS OF DERIVATIVES OF 3-β-D-XYLOPYRANOSYL-1,2,4-OXADIAZOLES

The synthesis of derivatives of 3-β-D-xylopyranosyl-1,2,4-oxadiazolesis accomplished by condensing protected β-D-xylopyranosyl amidoxime with acidanhydrides or various substituted benzoyl chlorides in good yield.Thestructures of now derivatives were identified by spectra and elemental analysis.The stability of 1,2,4-oxadiazole ring and mechanism of cyclization were.investigated.     

Cu2O立方体的快速制备及模板法制备CuxS纳米笼子

首先以NaBH₄作为强还原剂在CuSO₄溶液中快速形成Cu₂O晶核, 然后以葡萄糖为温和的还原剂和保护剂, 由晶核生长成Cu₂O立方体, 并以其为模板制备中空的球状Cu_xS纳米笼子. 利用透射电子显微镜(TEM), 扫描电子显微镜(SEM), X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计对产物进行表征. 葡萄糖和铜盐的物质的量的比、加热状况、pH等反应条件影响Cu₂O的形貌. Cu_xS纳米笼子的外壳厚度由参与反应的Cu₂O和Na₂S的物质的量的比决定.     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 (30m× 0 .5 3mm×2 .6 5 μm) ,ECD检测器 ,测定水中 10种挥发性卤代烃的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件 .结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差在 0 .0 2～ 0 .0 7μg L之间 ,变异系数在 1.0 9%～ 3.2 8%之间 ,加标回收率为 94.0 %～ 10 7%之间 ,10种物质的检出限在 0 .0 7～ 0 .19μg L之间