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水相自由基聚合具有快速、高效的特点,是开发大规模、低成本的聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝生产技术的首选工艺。本文采用该工艺制备了丙烯腈-衣康酸(P(AN-IA))和丙烯腈-醋酸乙烯酯(P(AN-VAc))两种共聚物,再经溶解和湿法纺丝将其制成纤维。采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、旋转流变仪、旋转粘度计、X-射线衍射仪(XRD)和差式扫描量热/热重同步分析仪(DSG/TG)对比研究了两种共聚单体对水相合成PAN聚合物及其湿纺纤维结构与性能的影响。结果表明,与醋酸乙烯酯(VAc)相比,衣康酸(IA)降低了PAN聚合物的颗粒团聚程度和溶液粘度,显著提高了PAN纤维的截面圆整度和结构致密性,大幅降低了热稳定化反应起始温度、提高了热稳定性。这主要归因于IA的两个羧基基团。其改善了PAN聚合物的亲水性,使凝固过程更加缓和;减弱了氰基间的作用力,提高PAN分子链的运动性;能够诱导氰基在低温下发生环化反应。 相似文献
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采用W/O反相微乳法制备了Ni/CeO2纳米复合催化剂,对比了加热和真空冷冻两种不同干燥方法处理的催化剂以及传统浸渍法制备的催化剂上乙醇水蒸气重整反应性能。由X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、程序升温还原(TPR)和程序升温脱附(TPD)等技术对催化剂进行了表征。实验结果表明,采用反相微乳法制备的Ni/CeO2纳米复合催化剂显示了良好的催化活性和选择性;其中采用真空冷冻干燥处理的催化剂表现出最好的活性,H2产率最高达到42%,CO选择性低至0.35%,并且具有较好的稳定性和抗积炭能力,优于传统浸渍法制备的催化剂。 相似文献
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采用氢氟酸溶解硅,高氯酸冒烟除氢氟酸处理,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定生物医用可吸收含硅镁合金中营养元素锶和钙。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论。在选定最佳条件下,探讨了检测方法中检出限、精密度及加标回收率等指标,方法相对标准偏差小于1%(n=5),加标回收率为100.6%~117.2%。方法实用性强,已成功应用于含硅镁合金中锶和钙的测定。 相似文献