盘式固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱法快速测定环境水样中3种微囊藻毒素

建立盘式固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS–MS)快速测定环境水样中3种微囊藻毒素(MCs)的方法。环境水样经过盘式固相萃取柱净化,采用Waters BEH C_(18)色谱小柱,以乙腈–0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC–MS–MS多级监测正离子模式下外标法进行定性定量分析。3种微囊藻毒素在0.05~10.0μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999 4,方法检出限为0.02 ng/L。对同一环境样品进行0.1,1.0,5.0μg/L 3种浓度的加标回收试验,平均回收率为82.8%~108.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~10.1%(n=6)。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环境水样中微囊藻毒素的监测。     

间苯二酚光度法测定环氧丙烷中丙醛的研究

在聚氨酯生产中,环氧丙烷中醛类物质含量直接影响聚醚质量,需要严格检查、控制。醛类物质的测定,目前国内外一般采用色谱法或比色法。也有用Hg~(2+)盐安培滴定法测定芳香醛。用2,4-二硝基苯肼直流极谱法测定醛,用原子吸收法测定低分子量醛和酮。我们根据间苯二酚与丙醛在果糖和浓盐酸作用下生成红色醌式产物的特性,较详细地研究了间苯二酚光度法测定环氧丙烷中微量丙醛的最佳条件和干扰因素。结果表明,本法灵敏度高、稳定性好,应用范围广。     

含新型稀土储氧材料的高性能天然气汽车尾气净化Pd催化剂

制备了以La-Al2O3和La-Al2O3+CeO2-ZrO2-MnOx为载体的天然气汽车尾气净化Pd催化剂. 结果表明, 与Pd/La-Al2O3相比, Pd/Al2O3+CeO2-ZrO2-MnOx催化剂能极大地降低CH4的起燃温度并显著改善催化剂的反应性能. 经1000 ℃水热老化后, CH4的起燃温度仅上升了40 ℃, 表现出优异的抗老化性能.     

基于改进非局部均值的CPMG信号去噪算法

采用低场核磁共振技术进行检测时,接收到的回波信号微弱且信噪比低,真实的信号容易淹没在背景噪声中,严重影响到后续的反演等操作的准确性．针对这一问题,提出利用非局部均值滤波算法对CPMG(Carr Purcell Meiboom Gill)回波信号进行降噪的方法．首先,对算法中至关重要的参数选择的方法进行分析,提出了利用Stein无偏风险估计的自适应参数选取方法;然后,根据回波信号的特性对算法进行改进,即利用信号点数据方差的不同,自适应地求取各点进行非局部均值滤波时的相似窗宽度;最后,求取利用最优参数进行降噪后的CPMG回波信号．对仿真数据和真实数据的反演结果对比分析表明,该改进的非局部均值滤波算法能够取得更好的滤波效果,能够获得较优的反演谱．     

荧光指示剂柱色谱吸附法测定汽油组成影响因素的研究

主要考察了硅胶、吸附柱、荧光指示剂、含氧化合物、脱戊烷等因素对测定汽油组成的影响,并用标准样品进行了验让,找出了影响试验结果准确度的主要因素,提高了该方法的精密度和实用性。实验证明,硅胶孔容和试样是否脱戊烷是影响汽油烃类组成测定结果的主要因素,随着硅胶孔容增大,饱和烃测定值降低,而烯烃测定值逐渐增大。汽油中C2－C5烃含量较高时,应按SH／T 0062试验法脱除戊烷。     

气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量

通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^-1、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^-1、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示：高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56～0.87 mg·m^-3,相对误差(标准气体)为-4.6%～0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%～2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.71...     

平头压痕试验确定热障涂层弹性模量的方法研究

本文模拟了典型热障涂层(TBC)结构在平头压痕作用下的力学响应,重点研究利用平头压痕法确定TBC涂层弹性模量的方法。研究发现k(单位压入应力下压头的压入位移)不仅与材料的性质有关,还与压头的半径有关。本文提出:通过两个不同尺寸的平压头可以同时确定陶瓷层和粘结层的弹性模量。     

I(L)型诱导空间的可数性

本文证明了(L^X,δ)与其I(L)型诱导空间(I(L)^X,ω(δ))的权,特征,浓度.Lindel?f度相等,(L^X,δ)为Lindel?f空间当且仅当(I(L)^X,σ(δ))为Lindel?f空间,且给出了(L^X,δ)与(I(L^X)ω(δ))的稠密集,稀疏集,第一纲集,第二纲集,Baire性质之间的关系.     

聚醚季铵离子液体合成及其催化CO2与环氧烷加成反应

设计合成了八个聚醚季铵盐型离子液体, 这类离子液体催化剂都可在无溶剂条件下催化CO2与环氧氯丙烷环加成反应, 并对空气和水稳定. 离子液体的阳离子结构对催化活性影响较大, 阳离子越大, 催化剂活性越高. 以IL1为催化剂, 在140 ℃, 2.0 MPa, 6 h条件下, 催化产物收率可以达到99%. 催化剂可以循环使用.     

Quantale矩阵的广义逆及其正定性

给出Quantale矩阵{1}-广义逆的一种刻划以及存在的条件,给出Quantale矩阵M-P广义逆的定义,讨论Quantale矩阵M-P广义逆的若干性质,得到Quantale矩阵M-P广义逆的具体形式.引入Quantale矩阵正定性的概念,研究交换幂等Quantale上矩阵正定的一些性质,得到交换幂等Quantale上矩阵正定的一些等价刻画.