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161.
建立了莪术药材的闪蒸-气相色谱法(FE-GC),采用FE-GC测定了3个产地的9个莪术样品.0.4mg的粉末样品, 在200℃下闪蒸,经色谱分离,基于闪蒸色谱图上分离鉴定到的35个共有峰的相对强度,结合化学模式识别即主成分分析和系统聚类分析法对莪术样品进行了鉴别分析.3个产地的莪术样品可以很好地得到区别.本法快速、简便、准确, 不失为药材质量控制的良好方法.  相似文献   
162.
建立了反相离子对色谱结合蒸发光散射检测器同时测定α-复方酮酸片中消旋羟蛋氨酸钙(HMACa),酮缬氨酸钙(KVCa),消旋酮异亮氨酸钙(KILCa),酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa)含量的方法。液相色谱条件:以乙腈-20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含30 mmol/L正戊胺,pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,柱温为35℃。蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度为50℃,载气流速为1.0 mL/min。方法的线性范围为20~150 mg/L,5种物质的相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为7.05,16.66,8.00,8.00和14.28 mg/L,样品加标回收率在87.5%~109.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.2%(n=5)。方法适用于α-复方酮酸片中5种有效成分的同时测定。  相似文献   
163.
采用化学水浴沉淀法再结合溶胶-凝胶和程序升温溶剂热两步法制备了一系列不同比例的CdS/TiO2纳米复合材料。通过X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis/DRS)和氮气吸附-脱附测试等手段对所合成纳米复合材料的组成、结构和形貌进行了表征。结果表明,该系列CdS/TiO2纳米复合材料为锐钛矿TiO2和六方相CdS的混合晶相,其对可见光有较强吸收,并且随着复合材料中TiO2比例的增加,BET值明显增大。另外,所合成的CdS/TiO2复合材料呈圆球形,颗粒比较均匀。紫外光催化降解甲基橙的实验结果表明,摩尔比为1∶4的CdS/TiO2复合材料的活性明显高于CdS、P25以及其他不同比例的CdS/TiO2。同时,1∶4 CdS/TiO2纳米复合材料在紫外光、可见光和微波辅助光催化等不同模式下对多种结构的染料均有较好的降解效果。  相似文献   
164.
合成了苯基桥联双咔咯(1)及其镓配合物(2),利用紫外-可见光谱(UV-Vis),核磁共振波谱(1H NMR,19F NMR)及质谱(MS)对它们进行了表征.采用稳态和时间分辨荧光光谱对化合物1和2的发光性质进行了研究.实验结果表明,双咔咯1及其镓配合物2的荧光量子产率分别为0.142和0.473,荧光寿命相应为5.2与3.2 ns,且配合物2的荧光光谱显著蓝移.瞬态吸收光谱显示,在无氧条件下双咔咯1和配合物2的三重激发态(T1)寿命分别为58与34μs,其T1态的量子产率则分别为0.47和0.63.  相似文献   
165.
利用L25(56)正交实验设计方法,研究了引发剂,乳化剂,有机硅、氟的用量以及聚合温度,单体配比等因素对乳液单体转化率的影响.在本实验条件下,得出制备氟硅丙乳液的最佳工艺条件为:乳化剂用量为4%,引发剂用量为ω=0.6%,单体配比为n(BA):n(MMA)=44:54,有机硅用量ω=10%,有机氟用量ω=4%,聚合温度...  相似文献   
166.
采用水热法制备了Eu3+掺杂SrMgB6O11纳米发光材料.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和荧光光谱对SrMgB6O11:Eu3+样品进行表征.结果表明:采用水热法可以成功地合成粒度均匀、结晶完好的SrMgB6O11:Eu3+纳米发光粉.深入研究了反应温度和pH值对SrMgB6O11:Eu3+纳米材料的晶体结构及形貌的影响.结果表明,在120℃时形成了尖锐且强度最强的衍射峰,同时FESEM也表明此时所得材料为纳米棒组成的规则扇形形貌,此后随着温度的升高,XRD图中衍射峰的位置和强度发生变化,说明荧光粉的晶体结构发生变化,FESEM也表明该荧光粉已变为球形颗粒.归属了发射光谱和激发光谱中各激发峰所对应的能级跃迁.荧光光谱也显示:反应温度和pH值影响着Eu3+在晶格中的对称性,且反应温度为120℃及pH值为9时,Eu3+在晶格中的对称性较好.另外,还初步探讨了纳米粒子的生长机制.  相似文献   
167.
为了提高TiO_2的光催化活性,优化球磨工艺,采用球磨法制备稀土金属Tm掺杂TiO_2光催化剂,在300W中压汞灯光照下,对模拟染料亚甲基蓝(MB)溶液进行降解,考察稀土金属Tm以离子态或氧化物掺杂TiO_2的光催化活性,探究球磨中掺杂比、球料比对TiO_2光催化活性的影响,并用XRD、UV-vis DRS、SEM-EDS等对催化剂进行表征。结果表明,Tm~~(3+)的存在可以诱导TiO_2产生晶格畸变,Tm~2O_3/TiO_2和Tm~~(3+)/TiO_2对可见光产生响应,禁带宽度分别降低至2. 97 eV和3. 05 eV。当催化剂投入量为0. 2 g·L~(-1),亚甲基蓝(MB)溶液浓度为25 mg·L~(-1),Tm~~(3+)/TiO_2和Tm~2O_3/TiO_2的最佳掺杂比分别为2. 5%和3%、球料比为4:1、球磨转速为500rpm时,Tm~~(3+)/TiO_2、Tm~2O_3/TiO_2和纯TiO_2的一级反应速率常数分别可达0. 0689 min~(-1)、0. 0562 min~(-1)和0. 0263min~(-1)。  相似文献   
168.
针对"分光光度法测定碘化铅溶度积常数"实验测定方法中存在的问题,提出了改进方法。用改进后的方法测定碘化铅溶度积常数,减少了实验药品和污染,简化了实验环节和数据处理过程,使实验测定的数据更准确。并且根据热力学公式推导、计算和作图,给出了lnK_(sp)~θ与1/T关系的直线方程,可以判断不同温度时测试结果的准确程度。  相似文献   
169.
从认知模型建构的角度对“盐类水解程度大小的内因分析”进行研究。在此基础上从同周期、同主族以及相同元素不同组成的物质3个维度出发,选用Na2CO3,Na2SiO3,Na2GeO3,NaHCO3,FeCl3,ZnCl2,CuCl2为基本物质,利用精密pH试纸结合浊度计为检测手段,设计相关的教学实验,为学生有效建构“盐类水解程度大小与盐的组成和结构有关”这一核心观念提供实验事实支撑。该组实验装置简单、操作简便、现象明显,能很好地帮助学生建构科学观念。  相似文献   
170.
应用氯化钙与乙醇形成的结晶醇在加热条件下释放出乙醇的性质,作为乙醇氧化成乙醛实验中乙醇蒸气的固体载体,增加实验操作的方便性,同时节约了乙醇;将乙醛生成和检验实验同步进行,解决了演示实验时间长和教材实验依靠闻乙醛气味的不可靠性。  相似文献   
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