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软骨藻酸(domoic acid, DA)是一种由海洋硅藻产生的生物毒素,具有强烈的神经毒性,近海水环境中的DA严重威胁海洋渔业生物和人类健康,因此对近海水环境中的DA进行有效监测至关重要。该文基于固相萃取-液相色谱-串联质谱联用技术(SPE-LC-MS/MS),建立了适用于海水中痕量、超痕量DA的检测方法。针对近海水生环境中DA浓度相对较高的情况下,采用在线SPE-LC-MS/MS检测模式,可减少前处理过程,提高样品的分析效率。离线SPE结合在线SPE-LC-MS/MS可实现大洋和极地海水中含量更低的DA的检测。通过对在线固相萃取条件和液相色谱、质谱条件的优化,海水样品经过滤和酸化简单处理后直接进样0.6 mL进行在线SPE-LC-MS/MS检测,DA在10.0~500.0 ng/L范围内线性关系良好(线性相关系数R2=0.9992),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为4.0和10.0 ng/L,并且具有较好的方法回收率(≥81.0%)和精密度(RSD≤4.2%),表明方法可用于近海海水中痕量DA的检测。通过对离线固相萃取柱的选择和酸化条件的优化,80.0 mL海水样品经离线HLB固相萃取柱富集后,进行在线SPE-LC-MS/MS检测,DA在0.3~50.0 ng/L范围内线性关系良好(R2=0.9990),回收率(≥69.2%)和精密度(RSD≤4.4%)较好,LOD和LOQ分别为0.1和0.3 ng/L,说明方法的灵敏度较直接进样法大幅提升,实现了海水中超痕量DA的准确测定。这两种检测方法操作简单,样品用量小,灵敏度高,可满足近海养殖区及远岸海水中DA监测的要求。 相似文献
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本文应用改进的QuEChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱仪,建立了同时检测鲜茶叶中21种氨基甲酸酯类农药残留的测定方法。样品用1%甲酸乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳黑(GCB)3种复合吸附剂净化,采用UHPLC-MS/MS在动态多重反应监测(DMRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。结果表明:21种氨基甲酸酯在2~100μg·L-1范围内线性关系均大于0.995,在三个添加水平下(5、10、25μg·kg-1)的回收率为73.6%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~7.3%,检出限(LOD)为0.018~0.86μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.060~2.87μg·kg-1。该方法样品前处理简单快速、分析时间短、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于鲜茶叶中21种氨基甲酸酯类农药的快速筛查和测定。 相似文献
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在不同的共混比例、不同的结晶温度下对不相容PHBV/PS、PHBV/PMMA结晶/非晶共混体系的结晶行为做了系统的研究.研究发现当PHBV含量为75wt%时,共混体系仍然和纯PHBV一样生成环带球晶;而当PHBV含量为50wt%时,共混体系在略低于非晶组分玻璃化转变温度时呈现花瓣状的球晶形貌;当PHBV含量为25wt%时,PHBV/PS体系出现不规则的晶体形貌,而PHBV/PMMA体系在偏光显微镜下没有观察到晶体.在这种不相容共混体系中,非晶组分的分散状态以及共混比例对共混体系中PHBV环带球晶的形成起到决定性的作用,而非晶组分对PHBV球晶的片晶前端生长的影响是形成花瓣状球晶的主要原因. 相似文献
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采用非水基流延成型工艺制备Y3Fe4.85O12铁氧体基片,分析了分散剂种类及用量、固相含量等因素对浆料流变性能的影响,并研究制定流延膜片的排胶制度及烧结工艺。研究结果表明:分散剂OP-85的分散效果明显优于磷酸三乙酯,其最佳的分散剂添加量为0.65wt%。固相含量为25vol%和30vol%的浆料具有典型剪切变稀行为的Herschel/Bulkley流体特征,适合于流延成型。TG-DSC数据分析说明:在温度为400℃的条件下,流延膜片内的有机成分已经完全分解。当烧结温度为1490℃时,烧结膜片的体积密度达到5.09 g/cm3,接近于98%的理论密度。X射线衍射分析烧结膜片晶相纯正,扫描电镜照片显示烧结膜片的微观结构均匀。 相似文献
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传感器漂移是影响气体传感检测系统稳定性的重要问题之一。本文提出了一种基于支持向量机的在线漂移补偿的分类模型设计方法,并在此基础上引入遗忘系数以应对漂移影响和保证数据集平衡状态,引入起学系数来避免因数据集不平衡而导致模型一直无法得到训练的极端情况出现。经实验验证,改进的分类模型能够延长传感器的可靠使用时间,并对短中期的分类效果有一定程度的提升,模型自训练过程无须人工参与,符合现实应用场景。本文提出的研究思路和方法对相关领域的研究有一定的参考意义。 相似文献
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采用传统固相法制备添加B2O3的YCaZrVIG铁氧体,研究了B2O3添加量对其烧结温度、微结构和磁性能的影响。结果表明,添加的B2O3对材料的物相没有影响,所有样品均为单相石榴石结构。添加B2O3显著降低了YCaZrVIG铁氧体的烧结温度,且使颗粒尺寸逐渐减小。添加1.8wt%B2O3的样品,烧结温度约为1200℃,且体积密度最大。进一步提高B2O3添加量至3.0wt%,烧结温度又略有提高,且晶粒尺寸变得不均匀。随着B2O3添加量的增加,4πMs和Br先显著增大后减小,而Hc则减小后急剧增大。适当提高烧结温度,有利于Hc的减小。B2O3添加量为1.8wt%、1290℃烧结保温4 h制得的YCaZrVIG铁氧体综合性能较佳:Db=4.80 g.cm-3,4πMs=1670 Gs,Br=682 Gs,Hc=0.86 Oe。 相似文献