离子色谱阀切换快速测定六氟磷酸根及多种阴离子

建立了快速测定离子液体中六氟磷酸根(PF6-)及其它常规阴离子(F-,Cl-,NO-3,SO24-)的离子色谱阀切换方法。通过保护柱与分离柱的简单切换,使强保留离子PF6-仅通过保护柱,缩短其流通路径,在较短时间内出峰,其它离子既通过保护柱又通过分离柱,从而达到快速同时分离的目的。样品经稀释溶解后直接进样,淋洗液选用KOH,流速为1.0 mL/min,采用抑制型电导检测,外标法定量。PF6-,F-,Cl-,NO-3和SO24-的线性范围分别为1~200 mg/L,0.1~25 mg/L,0.1~5 mg/L,0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/L,线性相关系数均大于0.9995;加标回收率在86.5%~112.2%之间;相对标准偏差在1.4%~4.1%之间,检出限分别为8.9,0.41,0.44,1.2和1.2 mg/L。本方法适用于一系列强弱保留离子同时分析的问题。     

离子色谱的抑制及相关技术的发展

对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极为重要的一个组成部分,也是离子色谱有别于其它类型的液相色谱的最重要特点之一。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同形式的抑制手段。近年来,还发展了一些特殊的辅助抑制器,接在抑制器的后面的CO2除去装置,都用于提高被测离子的信号或进一步降低背景电导值。     

流动相离子色谱法测定杂多酸中氯与磷酸根离子

探讨了用流动相离子色谱法测定杂多酸中C l-与PO43-的分析条件。通过在淋洗液中加入两性离子3-(N-吗啉)-1-丙磺酸(3-(N-morpholino)propanesu lfon ic ac id,MOPS),调节流动相pH值,找到一种pH 6.98的流动相,同时优化离子对试剂的配比,并加入无机添加剂和有机改进剂,能有效的抑制杂多酸的分解,较精确地测定其中所含阴离子。     

电子级过氧化氢中痕量阴离子的离子色谱法测定

为了防止过氧化氢对色谱分离柱产生损害,通常要用铂加入法进行过氧化氢自催化处理后才能测定溶液中的阴离子含量.但这种前处理方法既费时,加热过程也带来一定的污染.本文采用铂催化、电解作用相结合的样品前处理方法和离子色谱法,测定过氧化氢中F,Cl-,NO3-,SO42-,PO43-等阴离子,所测各离子的线性关系、相对标准偏差较好,检测限分别为0.12,5.12,1.34,0.39,3.49 μg/L.该方法可以应用于电子级过氧化氢的测定.测定结果令人满意.     

首届浙江省化学会色谱专业委员会成立大会暨论文报告会7月于杭州召开

首届浙江省化学会色谱专业委员会成立大会暨论文报告会1989年7月13日至15     

毛细管离子色谱及相关新技术

与离子色谱（IC）成功的商业发展形成对比的是IC技术多年来一直鲜有新意,使人们对IC的认识多停留在作为一项无机离子特别是阴离子分析的工具上。而事实上,IC不仅可以解决常规无机阴、阳离子的有效分析,同时还可以解决有机酸、有机胺、糖类、氨基酸等大量用HPLC无法或难以解决的药物分析。另外,需要进一步指出的是相对于HPLC的有机相体系和GC的气相体系,IC所使用的水相淋洗液与生物样品水溶液体系更兼容。近期有关市场的调查（Chromatography Market Profile Ion Chromatography）也说明IC有关通用和环境分析应用的比例已经不断减少,而包括药物、农业、食品及化工的应用却在不断增加（LC GC North America, 29(2011)214）。而在理论上,著名分析化学家Paul R. Haddad教授2008年在其综述文章（J. Chromatogr. A, 1184 (2008) 456–473）,讨论了IC的最新发展,除了对IC固定相、微型化、色谱峰容量的扩展及联用技术讨论之外,特别加上一个章节“Ion chromatography and bioanalysis—two different worlds?”,对目前特别关注的生物标志物如多肽、蛋白质、糖蛋白、寡糖、多糖,及核酸等样品的分离与传统IC分离小分子样品没有实质的差异,而作为上述生物样品最大的检测问题是它们均缺乏有效的特征紫外吸收,无法用常规紫外检测器进行检测。可否采用毛细管离子色谱（CIC）来解决这些问题？CIC是目前IC技术的前沿研究领域,可以视为nano-LC的对等IC系统,具有样品和淋洗液消耗少、质量灵敏度高、易于和MS、ICP联用等优势。具有分析技术风向标之称的、目前世界上最大的国际分析仪器展－美国匹兹堡展销会在2011年3月14-17日期间首次安排了半天的CIC专场讨论会。CIC通常是指分离柱内径在0.1-0.5 mm的IC系统。分离柱尺寸的降低要求其它关键部件作相应的改动,而这些改动不是简单的降低机械尺寸,它需要结构性和整体性的改动,属于再创造。下文就近期CIC几大关键部件技术的新进展作一介绍。     

自制阳离子色谱柱测定有机胺

以乙基乙烯苯-二乙烯苯聚合物为基球,接枝羧酸基团合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料.以硫酸作为淋洗液,用一价阳离子和低分子量有机胺对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见一价阳离子、铵和某些低分子量胺具有较好的分离效果、良好的重现性和低的检测限.     

离子色谱柱后衍生光度法检测食品中含硫的阴离子化合物

研究了一种离子色谱柱后衍生直接光度法测定食品中含硫阴离子化合物．采用IonPacAS22A分析柱（250mm×4mm）,IonPacAG22A保护柱（50mm×4mm）,4．5mmol·L^-1碳酸钠和0．8mmol·L^-1碳酸氢钠等度淋洗,柱温设为室温,衍生试剂是0．24g·L^-1碘液和0．2％磷酸（V：V）的混合溶液,检测波长为288nm．样品用20mg·L^-1草酸溶液萃取,经高速离心、上层清液过C18预处理小柱及0．45μm过滤膜后直接进样．实验结果表明,方法的检测限硫离子、甲醛合次硫酸氢根离子、亚硫酸根离子、硫氰酸根离子及硫代硫酸根离子分别为0．006,0．004,0．006,0．006和0．007mg·L^-1一天之内的相对标准偏差分别为4．86％,3．24％,3．76％,2．68％和2．07％．实际样品测定,除硫离子外,方法的回收率分布在67．2％～116．5％之间,硫离子的回收率为38％～45％．