富硒蛹虫草试样中硒的形态分析

本文采用连续浸提法研究了富硒蛹虫草中硒的赋存形态。结果表明,碱溶态>盐溶态>水溶态>醇溶态>残渣态。可见,碱浸取是获取植物蛋白的有效途径,在富硒蛹虫草试样中硒主要以硒蛋白的形式存在。     

SE-HPLC-ICP-MS联用技术在富硒蛹虫草硒蛋白形态分析中的应用研究

从富硒培养的虫草中提取可溶性蛋白质, 经过(NH4)2SO4分级盐析, 采用ICP-MS对不同盐析组分中蛋白及硒分布进行测定, 结果表明, 富硒蛹虫草的可溶性硒含量占总硒含量的69.3%以上, 在所得的各级蛋白组分中, 除A组分(0~30%饱和度的盐析)外, 其它各组分均存在含硒蛋白, 其硒含量高低顺序为B组分(30%~50%饱和度的盐析)>C组分(50%~75%饱和度的盐析)>D组分(75%~100%饱和度的盐析)>A组分. 采用SE-HPLC-ICP-MS联机技术对样品中的硒蛋白进行分离检测, 结果表明, 其分子量分布在114000和1000之间, 且含量各异. 进一步研究结果表明, 硒在虫草体内参与了蛋白的合成, 这对于以蛹虫草为载体将无机硒有机化具有重要意义.     

电位型痕量硫氢根模拟酶生物传感器研究

以恒电位法在pH=9.0碱性水溶液中碳纤维簇电极上镀单层锌,在含有组氨酸和电解氧化锌镀层下原位合成了锌-组氨酸-羟基络合物修饰碳纤维电极,模拟了生物酶识别痕量的硫氢酸根离子,优化了电极制备的条件。建立了开路电位测定硫氢酸根离子的方法,在中性水溶液中,该电极以开路电位变化响应注入溶液中的硫离子浓度,并可用能斯特方程描述开路电位变化的规律。方法的最低检出限为1.0×10~(-15)mol/L,检测范围为1.0×10~(-6)~1.0×10~(-15)mol/L,相对标准偏差为3.5%。对实际样品中硫氢酸根离子检测结果为1.12×10~(-13)mol/L,加标回收率为109.2%。研制的电化学传感器具有响应快速,灵敏度高,检出限低,检测范围宽,仪器简单方便等特点。     

镉离子的生物富集

研究了表达外源特异性Cd2 转运系统的基因工程菌E.coli TOP10F'对Cd2 的富集行为.重组菌获得了比宿主菌高6倍的Cd2 富集能力,而且富集行为受pH变化的影响也大为降低.Na 、Mg2 以及Cu2 、Hg2 、Pb2 和Ni2 等共存离子的存在都对重组菌的Cd2 富集产生抑制,其中Cu2 的抑制作用最强,Ni2 最弱.EDTA的存在严重影响重组菌对Cd2 的生物富集,但柠檬酸的影响却很小.     

金属有机配合物-硫脲硫酸锌晶体的生长探索

采用水溶液法生长了多块厘米级金属有机配合物ZTS晶体,其中最大尺寸者达1.5cn×3.2cm×3.0cm.所得晶体无色透明,外形较完整,由10个单形、共22个晶面组成,在大气中能够长期稳定存在.该晶体在水中溶解度和溶解度温度系数都较小,在水溶液中生长其晶体以降温和蒸发相结合的方法为宜.采用X射线单晶衍射法验证了所生长的晶体.测定了该晶体的红外光谱,发现该晶体在红外光区400～4000 cm-1范围内有较多强吸收带.     

三氟乙酸和丙三醇双掺TGS晶体生长与性能研究

利用水溶液降温法生长了单掺4.4mol;三氟乙酸TGS晶体及双掺4.4mol;三氟乙酸和4.4mol;丙三醇TGS晶体,研究了晶体生长习性,并对其热释电系数、介电常数、居里点及电滞回线进行了测试,实验表明,单掺可将晶体的居里点提高至53.6℃,内偏压场得到一定改善,而在此基础上双掺可将晶体居里点进一步提高至55℃,同时其热释电性能得到显著提高,晶体优值可提高为纯TGS晶体的3.3倍.     

非线性光学晶体的研究进展

本文比较了无机、有机、半有机三类非线性光学晶体的性能、研究进展以及面临的主要问题和发展趋势;评述和展望了近年来出现的半有机非线性光学晶体的研究意义、潜在优势和发展前景.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1:4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05 mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85:15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析。该方法对测定的21种药物的检出限均为2 μg/kg,定量限均为5 μg/kg。在添加水平分别为5,10和50 μg/kg时,21种药物的加标回收率为66.8%～128.5%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%～20.2%,日间测定的RSD为2.2%～15.3%。该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法。     

ICP-AES法测定合成甲基三氧化Re过程中馏出液和残渣中的Re

甲基三氧化Re是一种新型高效的过渡金属有机催化剂,它具有许多优良的催化性能,也可与路易斯碱形成多种配合物,因此,提高其合成产率已成为国内外研究的热点。合成过程中馏出液和残渣中Re的含量是衡量合成产率的重要标准,也是改进合成条件的基础。Re的测定通常采用分光光度法,但该法存在灵敏度较低、干扰多、操作不便等因素。电感耦合等离子体发射光谱法,具有灵敏度高,分析速度快,稳定性好且能同时测定多种元素等特点,被广泛应用于各行业的分析测试中。文章研究了用ICP-AES测定合成甲基三氧化Re过程中馏出液和残渣中Re的方法,选取了最佳工作条件,检出限为0.01 mg·L-1,方法的精密度在0.48%～1.12%之间,加标回收实验的回收率在97.2%～104%之间,体系中存在的光谱干扰可以不计,并将实验数据与分光光度法进行比较,该法简便、快速、准确,结果令人满意。     

近红外光谱法快速测定植物油中脂肪酸含量

应用近红外光谱技术建立了快速测定植物油中4种脂肪酸含量的方法。应用气相色谱法测定52个植物油样品中棕榈酸(C16：0)、硬脂酸(C18：0)、油酸(C18：1)和亚油酸(C18：2)的含量作为其化学值(真值)。建模集样品数为41,检验集样品数为11,通过对模型的优化,结果表明建模样品集脂肪酸的化学值(真值)与近红外预测值的相关系数r分别为：r(C16：0)=0.891,r(C18：0)=0.837,r(C18：1)=0.982,r(C18：2)=0.971。检验样品集脂肪酸的化学值与近红外预测值的相关系数分别为0.921,0.891,0.946和0.949。实验结果表明气相色谱法测得的植物油中四种脂肪酸含量与近红外预测值之间存在较好的线性关系。应用近红外光谱法测定植物油中主要脂肪酸的含量是可行的。该方法既快速、方便,又可进行同一样品的多组分分析,有很好的应用前景。