首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   57875篇
  免费   8931篇
  国内免费   5759篇
化学   40398篇
晶体学   702篇
力学   3267篇
综合类   350篇
数学   6991篇
物理学   20857篇
  2024年   109篇
  2023年   1138篇
  2022年   1371篇
  2021年   2044篇
  2020年   2410篇
  2019年   2274篇
  2018年   1907篇
  2017年   1854篇
  2016年   2718篇
  2015年   2710篇
  2014年   3219篇
  2013年   4276篇
  2012年   5161篇
  2011年   5255篇
  2010年   3624篇
  2009年   3385篇
  2008年   3694篇
  2007年   3254篇
  2006年   2957篇
  2005年   2536篇
  2004年   1933篇
  2003年   1592篇
  2002年   1448篇
  2001年   1175篇
  2000年   1035篇
  1999年   1152篇
  1998年   922篇
  1997年   870篇
  1996年   813篇
  1995年   765篇
  1994年   695篇
  1993年   576篇
  1992年   499篇
  1991年   447篇
  1990年   380篇
  1989年   280篇
  1988年   222篇
  1987年   202篇
  1986年   200篇
  1985年   201篇
  1984年   149篇
  1983年   128篇
  1982年   115篇
  1981年   92篇
  1980年   85篇
  1979年   69篇
  1978年   66篇
  1977年   68篇
  1976年   66篇
  1975年   58篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 859 毫秒
991.
用光气法制备了N-羧基-L-丙氨酸-环内酸酐(L-Alanine NCA).系统研究了L-Alanine NCA开环聚合反应过程中引发剂、溶剂、温度对聚合物分子量的影响.用硝基苯作溶剂,三乙胺作引发剂,所得聚合物特性粘度[η]=1.18.实验中发现,L-Alanine NCA可以顺利地进行热聚合反应。反应具有速率快,转化率高,分子量大的特点。甲苯溶剂中反应5小时所得聚合物[η]=2.35,高于采用引发剂的聚合体系产物的相应值。  相似文献   
992.
本文报道反相高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆制剂中的10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)的方法,用二氯甲烷从蜂王浆或蜂王浆制课题占萃取10-HDA,而后用HPLC测定,实验采用YWG-C18柱,35%乙醇水溶液为流动相,己二酸为内标,紫外检测器波长为212nm,加入法测回收率在95%以上。用此法测定了鲜蜂王浆和蜂王浆制剂中的10-HDA的含量。该法简单、快速,优于气相色谱法和薄层色谱法。  相似文献   
993.
In this paper, adsorption equilibrium and kinetics of three reactive dyes from their single-component aqueous solutions onto activated carbon were studied in a batch reactor. Effects of the initial concentration and adsorbent particle size on adsorption rate were investigated Adsorption equilibrium data were then correlated with several well-known equilibrium isotherm models. The kinetic data were fitted using the pseudo-first-order equation, the pseudo-second-order equation, and the intraparticle diffusion model. The respective characteristic rate constants were presented. A new adsorption rate model based on the pseudo-first-order equation has been proposed to describe the experimental data over the whole adsorption process. The results show that the modified pseudo-first-order kinetic model generates the best agreement with the experimental data for the three single-component adsorption systems.  相似文献   
994.
A novel TPPTS-Rh/SiO2 catalyst, prepared by directly modifying a heterogeneous high-surface-area Rh/SiO2 catalyst with water-soluble TPPTS ligands, could decrease the resistance of masstransfer in water/oil biphasic media for the hydroformylation of higher olefins. The catalytic performancefor hydroformylation on this biphasic TPPTS-Rh/SiO2 catalyst system was higher than those of thetraditional biphasic HRhCO(TPPTS)3 systems, owing to the chemical bonds between the highly dispersedRh metal particles and the TPPTS ligands. The catalyst system is applicable for hydroformylation ofhigher olefins such as 1-dodecene.  相似文献   
995.
用高效毛细管电泳前沿分析法研究了酸性药物那格列奈与人血浆白蛋白的结合常数、结合位点和结合率。使用未涂层的毛细管柱 (4 0cm× 5 0 μmi.d .;有效柱长 32cm) ,磷酸盐缓冲溶液 (pH 7.4 ,离子强度0 .17)为背景溶液 ,在紫外检测波长 2 14nm、运行电压 18kV和重力进样 10 0s的条件下 ,利用那格列奈谱峰的平台高度和游离药物浓度的良好线性关系 (r>0 .999,n =6 ) ,测定了那格列奈的游离药物浓度。固定药物浓度 (2 0 0 μmol L ,2 5 0 μmol L) ,考察不同的蛋白质浓度对结合的影响 ;固定蛋白质浓度 (10 0 μmol L) ,考察不同的药物浓度对结合的影响。实验数据采用非线性拟和程序进行处理 ,得到了那格列奈的蛋白质结合参数。高效毛细管电泳前沿分析法测定的数据重现性良好 (RSD <2 .5 % ,n =3) ,在药代动力学和药效学研究方面具有简便、准确的优点。  相似文献   
996.
2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸的消旋   总被引:5,自引:1,他引:5  
以酸酐及有机惰性溶剂作混合溶剂,少量叔胺等作催化剂,2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸能在比较温和的条件下基本完全消旋,收率接近90%。  相似文献   
997.
高效前沿分析的发展及在药物-蛋白结合研究中的应用   总被引:4,自引:0,他引:4  
介绍了高效前沿分析方法的原理、特点、种类,综述了它在药物与蛋白结合研究中的应用及国内外研究概况;通过与高效液相色谱/前沿分析比较,阐明了毛细管电泳/前沿分析在药物蛋白结合研究中的优势;分析了在药物与蛋白结合研究中所采用的各种研究方法,通过与这些研究方法的比较,阐明了高效前沿分析的优越性及其广阔的应用前景,同时提出了在高效前沿分析方法中有待完善和注意的问题。  相似文献   
998.
Amorphous poly(ethylene terephthalate) was annealed at temperatures around the glass transition temperature and then heated up in differential scanning calorimeter at 20 °C min−1. It was found that the annealing favored the subsequent cold crystallization and this effect became stronger with increasing annealing temperature. The experimental results were explained by considering the structural change during the annealing.  相似文献   
999.
Yang R  Jiang S  Chen L 《Talanta》2001,55(6):355-1096
The use of poly(maleic acid–styrene)-encapsulated silica for the determination of monovalent and divalent cations is well accepted in ion chromatography. The separation of Mn2+, alkali and alkaline earth metal cations is obtained under the same chromatographic conditions. The influences of pH and the concentration of eluent on the retention of cations have been studied. The preparation conditions of packings were studied. The metal ions in the boiler water samples from a thermal power plant were quantitatively determined using this column. The results are in agreement with those determined by ICP and Volumetric analysis methods.  相似文献   
1000.
Up to eight redox-active ferrocenyl units have been incorporated, through the unsaturated ethynyl linkers, on the periphery of a series of cyclic tetrapyrrole derivatives including zinc(II) phthalocyanine and 2,3-naphthalocyanine, and nickel(II) meso-diphenylporphyrin. The synthesis of the former two macrocycles 4 and 7 involves the Sonogashira coupling reaction of ferrocenylethyne with 4,5-dichlorophthalonitrile (1) or 6,7-dibromonaphthalonitrile (5), respectively, followed by a base-promoted cyclization. The meso-bis(ferrocenylethynyl)porphyrin 11 has been prepared from the dibromo analogue 10 also by a palladium-catalyzed coupling reaction. These novel macrocyclic compounds have been spectroscopically and electrochemically characterized. As revealed by cyclic voltammetry, the ferrocenyl moieties appear to be electrochemically independent in these complexes and there is no significant electronic coupling among the iron(II) centers.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号