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利用三维荧光-紫外光谱表征了荧光猝灭剂的赋存状态,当样品体系中存在Fe(Ⅲ)的情况下,胡敏酸会发生荧光猝灭现象,而其紫外光谱基本不受影响。考察了胡敏酸荧光强度I值(Ex/Em=300 nm/510nm)和紫外吸光度A值(UV300)的变化,I/A比值越小,说明水样中猝灭剂Fe(Ⅲ)浓度越高。当胡敏酸为10,15和20 mg·L~(-1)时,根据Stern-Volmer公式I/I_0=1-f_c×K_c×[c]/(1+K_c×[c])以及拟合函数I/A=f×[k/(CFe~(3+)+c)+b],拟合得到荧光猝灭常数K_c=1.08~1.15,比例系数f_c=1.10~1.14之间,胡敏酸荧光强度值与吸光度比值(I/A)及铁离子浓度(C_(Fe~(3+))相关曲线系数f=0.83~1.19,k=587.19~612.19,c=0.87~0.92,b=-87.09~-46.36,拟合曲线相关性R~2均为0.99。Stern-Volmer公式描述了Fe(Ⅲ)对胡敏酸荧光的猝灭作用,但实际样品测定时难以获得无猝灭剂时的荧光强度I_0。基于荧光强度I_0与紫外吸光度A之间的内在联系,两者比值I/A与Fe(Ⅲ)浓度c的拟合函数亦可以反映Fe(Ⅲ)对胡敏酸荧光的影响。利用拟合公式预测城市污水厂及纳污河流样品的树脂分离富集液中铁离子浓度,与电感耦合等离子体发射光谱仪实际测量值相比,铁离子浓度较高的情况下(铁离子浓度大于0.4 mg·L~(-1)时)预测结果较好,可以判断猝灭剂的存在及相应浓度。 相似文献
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3 GPa熔融盐固体介质三轴高温压力容器的轴压摩擦力标定 总被引:1,自引:0,他引:1
在温度标定和围压标定的基础上,采用轴压循环方法,对3 GPa固体介质三轴高温高压实验系统的轴压摩擦力进行了标定,分析了围压、温度、轴向位移速率、装样方式(盐套类型)等实验条件对轴压摩擦力的影响。结果表明:静摩擦力、挤压摩擦力和滑动摩擦力3种轴压摩擦力对轴向应力的影响不同,其中静摩擦力和挤压摩擦力对轴向应力的影响很小,影响应力精度的主要是滑动摩擦力。静摩擦力及滑动摩擦力与围压正相关;静摩擦力与轴向位移速率正相关,但受其影响较小,滑动摩擦力不受其影响;静摩擦力和滑动摩擦力与温度负相关,并且受其影响较显著;盐套类型对轴压摩擦力的影响较大,当实验条件接近盐套熔点时,轴压摩擦力显著降低,当样品周围的盐套处于熔融状态时,轴压摩擦力最小。基于此,确定了标定轴压摩擦力的具体步骤,并对角闪岩的应力-应变曲线进行了轴压摩擦力标定。对比轴压摩擦力校正前、后的应力-应变曲线发现,经过轴压摩擦力校正的应力-应变曲线能更好地反映样品的实际变形情况。 相似文献
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以多巴胺、钼酸铵、碳酸氢铵为原料,通过一步煅烧法合成一种 MoO2@氮掺杂碳复合物(MoO2@CN),并利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)等对其进行表征。以卡马西平(CBZ)为目标污染物,以过一硫酸氢钾(PMS)为氧化剂,在温度为25 ℃、pH为6.5的条件下,MoO2@CN/PMS在12 min内对CBZ的去除率达99.2%,与商用MoO2相比,其表观速率常数kobs(0.393 min-1)是商用MoO2(0.016 4 min-1)的24.0倍,这主要是由于制备的MoO2@CN比商用MoO2具有更好的电子传输能力以及更大的比表面积。MoO2@CN在 pH为 2.5~10.5时均能有效降解 CBZ,而且对大多数染料、酚类化合物、抗生素等多种污染物均具有良好的降解性能。此外,MoO2@CN/PMS在60 min内对CBZ的总有机碳(TOC)去除率高达74.0%。电子顺磁共振波谱(EPR)和自由基猝灭实验显示MoO2@CN/PMS体系中主要起作用是硫酸根自由基(SO4·-)和羟基自由基(·OH)。更有意思的是,在Fe2+/PMS体系加入MoO2@CN后,其催化降解CBZ的性能显著增强,kobs(1.25 min-1)是单独Fe2+/PMS体系(0.079 7 min-1)的15.7倍,这主要归因于MoO2@CN的引入加快了Fe3+到Fe2+的转变,导致更多·OH的生成。 相似文献
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以对甲苯磺酸为催化剂,在内径为0.25 mm的石英毛细管中分别合成了乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯,利用正交实验考查了催化剂的用量、停留时间、反应温度和醇酸初始摩尔比对不同酯化反应的影响。结果表明,通道尺寸对产品收率影响较大,减小微通道毛细管的管径能显著提高酯的收率。随着催化剂用量的增加,乙酸酯的收率随之增大,在催化剂浓度小于1%时,乙酸丙酯的初始反应速率最大,乙酸乙酯的初始反应速率最小。在毛细管中,醇酸摩尔比、停留时间、催化剂用量分别为3∶1、14.7 min、3 wt%,反应温度分别为55、85、100、100℃时,乙酸酯的收率依次为:74.0、70.1、97.2、92.2%。 相似文献
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本文通过PEG-400辅助室温固相反应制备Ni(OH)2/MWCNTs前驱物,经300℃下热分解得到NiO/MWCNTs复合物。借助X-射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试对产物的晶型及形貌进行了表征,采用循环伏安及恒流充放电测试手段对所得复合物的电容性能进行了分析。结果表明,针状NiO较均匀地附着于碳纳米管的表面,当MWCNTs的含量为60%时,NiO/MWCNTs复合物电极的放电比容量得以有效改善,0.2A.g-1下的其放电比容量可达949 F.g-1,远高于纯NiO(422 F.g-1)及MWCNTs(201 F.g-1)的放电比容量,显示了二者的协同效应。 相似文献
99.
柠檬酸溶解废锂离子电池正极材料的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探求废锂离子电池正极材料LiMn2O4在柠檬酸溶液中的溶解条件,为废旧电池的进一步回收利用奠定基础。采用单因素与正交实验相结合的方法,对废锂离子电池正极材料LiMn2O4在柠檬酸溶液中的溶解条件进行研究,结果表明,废锂离子电池正极材料LiMn2O4在柠檬酸溶液中适宜的溶解条件为:柠檬酸浓度1.0mol.L-1、溶解温度45℃、H2O2加入量5.0%、料液比60g.L-1,在此条件下正极材料LiMn2O4在柠檬酸溶液中的溶解率达到99.56%。对柠檬酸溶解废锂离子电池正极材料LiMn2O4的机理进行了探讨,认为在加入H2O2之前,尖晶石LiMn2O4中的Mn3+发生歧化反应生成Mn2+以及MnO2,而Mn4+在溶液中水解生成MnO2。MnO2与柠檬酸发生氧化还原反应生成丙酮二羧酸及Mn2+。加入H2O2之后,H2O2作为还原剂能够将剩余的MnO2全部还原为Mn2+,使正极材料LiMn2O4在柠檬酸溶液中的溶解率得以提高。 相似文献
100.
Three isomeric metal-organic frameworks,[Cd2(X)(btc)(DMA)3]n(X = Cl(1),Br(2),I(3),H3btc =1,3,5-benzenetricarboxylic acid and DMA = N,Nˊ-dimethylacetamide),have been synthesized and characterized by elemental analysis,infrared spectra(IR),thermogravimetric(TG) analyses and single-crystal X-ray diffraction.Single-crystal X-ray analysis reveals that compounds 1–3 crystallize in the orthorhombic P212121 space group,and feature a three-dimensional(3D) extended framework containing dinuclear [Cd2(COO)3] units as the secondary building units(SBUs).Topological analysis reveals that compounds 1–3 can be simplified into a 3-connected srs topological network. 相似文献