离子液体反应介质中3-羟基丙酸甲酯加氢反应研究

以室温离子液体[Bmim]PF6作为反应介质,研究了四羰基钴钾K[Co(CO)4]催化3-羟基丙酸甲酯(3-HPM)加氢制1,3-丙二醇(1,3-PDO)的反应,并对反应条件进行了优化.同有机溶剂作为反应介质相比,该体系具有更高的选择性和更好的催化活性,并且产物经水萃取便可实现催化体系的回收利用.在反应温度165℃、氢气压力10.5 MPa、反应时间10 h、咪唑为促进剂的较佳反应条件下,3-HPM的转化率可达99.4%,1,3-PDO的收率可达82.9%,催化剂重复使用3次,1,3-PDO的收率不低于70%.并根据实验结果,提出了可能的催化反应机理.     

芝麻中芝麻素含量的高效液相色谱法测定

建立了一种快速、简便测定芝麻中芝麻素含量的方法。将芝麻粉碎后用甲醇超声提取,优化了粉碎粒径、超声料液比和提取时间。结果表明,芝麻样品经粉碎及超声萃取后,采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长286 nm。芝麻素在0.043 84~0.569 9μg范围内线性关系良好,回归方程为A=1 346 015m+2 136,r2=0.999 9;芝麻素的加标回收率为100%,RSD为1.1%,不同产地芝麻中的芝麻素含量测定结果为0.260%~0.502%。该方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于芝麻的质量控制。     

新型一维配位聚合物{[Cu(4,4′-bipy)Cl]_n}的溶剂热合成及其晶体结构

以4,4′-联吡啶(4,4′-bipy)和CuCl2·2H2O为原料,用溶剂热法合成了新型一维配位聚合物——[Cu(4,4′-bipy)Cl]n(1),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。1属于四方晶系,I41/acd空间群,晶胞参数:a=1.418 25(8)nm,b=1.418 25(8)nm,c=3.855 60(4)nm,V=7.755 2(10)nm3,Z=32,Mr=255.18g.mol-1,Dc=1.748 g.cm-3,μ=2.48 mm-1,F(000)=4 096,R1=0.030 6,wR2=0.085 5,S=1.04。1中Cu+分别与两个4,4′-bipy上的一个N原子配位以及两个端基氯原子配位,形成了四面体配位几何构型。分子内Cu┈Cu间的距离为0.274 7(1)nm。在a+c轴方向,通过4,4′-bipy桥联作用形成二维层状网格,层与层通过互穿插形成三维结构。二维层可以简化为一个4.82拓扑。     

新型膨胀阻燃剂的合成及其在涤纶织物中的应用

氧氯化磷与季戊四醇反应制得双氯螺磷(2);2与三乙醇胺反应合成了新聚合物1,其结构与性能经1H NMR,IR,TG和SEM表征。研究结果表明,1自身具有很好的成炭性,对涤纶织物具有很好的阻燃效果,扩展了涤纶的分解温度范围;通过SEM对经1整理的织物残炭形貌进行分析,证实1是膨胀型的阻燃剂。     

羊抗人IgG在金纳米通道中的迁移

以聚碳酸酯超滤膜为基板,用化学镀的方法在超滤膜上沉积金,制得直径在45nm左右的金纳米通道阵列,利用制得的金纳米通道阵列搭建离子电流测量平台,可实现对羊抗人IgG分子的浓度检测.当羊抗人IgG分子通过直径45nm的金纳米通道时,由于物理占位及表面电荷的影响,会引起离子电流发生变化;在KCl浓度为0.15mol/L(pH7.48)溶液中,IgG分子的物理占位对离子电流有阻塞作用,会导致电流减小,IgG浓度在1.8～18ng/mL范围内,减小量与浓度成线性关系;实现了对IgG的定量检测.KCl浓度降低到0.025mol/L时,由于IgG分子扩散层内反离子对通道内离子浓度的贡献占主导地位,从而造成离子电流随着IgG浓度增大而增大.     

基于Sol-gel膜和多壁碳纳米管/铂纳米颗粒增效的电流型L-乳酸生物传感器

构建了基于多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)和铂纳米颗粒(Pt-nano)的电流型L-乳酸生物传感器。将Sol-gel膜覆盖在L-乳酸氧化酶(L-lactate oxidase,LOD)和MWCNTs/Pt-nano修饰的电极表面。实验结果表明:传感器的最佳工作条件为:检测电压0.5V;缓冲液pH6.4;检测温度25℃。此传感器的响应时间为5s,灵敏度是6.36μA/(mmol/L)。连续检测4星期其活性仍保持90%,线性范围为0.2～2.0mmol/L,且抗干扰能力强。在实际血样的检测中,此传感器与传统的分光光度法具有很好的一致性。     

亲水性聚硅氧烷改性天然乳胶的性能

以亲水性聚硅氧烷KGF-903共混改性天然乳胶,通过拉力试验、老化试验、接触角测量和扫描电子显微镜等研究了聚硅氧烷的添加量对天然乳胶力学性能、抗老化性能、亲水性能和表面形貌的影响。结果表明,KGF-903含量在1.5%时拉伸强度有最佳的改性效果;KGF-903添加量约为3%时断裂伸长率达到最大,老化前后的断裂伸长率比改性前分别提高57%和50%。随着KGF-903含量的增加,改性天然乳胶片的水接触角逐渐减小;扫描电子显微镜观察的结果表明,添加聚硅氧烷能改变乳胶的分散状态。利用小试的最佳配方(即KGF-903的添加量为1.5%)生产了2批次医用导尿管,其表面光洁度、导尿管球囊的成品率、管身硬度、连接器与导尿管排泄锥形接口所承受的拉力和充气漏斗与引流漏斗连接处所承受的拉力等均有显著的提高,有效改善了产品的质量。     

氧化铁磁性纳米粒子的表面配体交换及相转移

以苯甲醇为单一溶剂, 通过常压、高温热解乙酰丙酮铁, 制备了尺寸单分散的四氧化三铁磁性纳米粒子. 采用透射电镜(TEM), X射线衍射(XRD), 动态光散射(DLS)等方法对粒子形貌和结构进行了表征. 利用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱和热重分析(TGA)研究了所制备纳米粒子的表面化学, 结果表明稳定四氧化三铁粒子的是苯甲酸分子, 且表面覆盖度小于20%. 所制备的磁性纳米粒子可以在室温下方便地进行表面配体交换, 从而为氧化铁磁性纳米粒子的功能化提供新的途径.     

Ge_nEu(n=1-13)团簇的结构、电子及磁性质(英文)

利用密度泛函理论在广义梯度近似下研究了GenEu(n=1-13)团簇的生长模式和磁性.结果表明:对于GenEu(n=1-13)团簇的基态结构而言,没有Eu原子陷入笼中.这和SinEu以及其它过渡金属掺杂半导体团簇的生长模式不同.除GeEu团簇外,GenEu(n=2-13)团簇的磁矩均为7μB.团簇的总磁矩与Eu原子的4f轨道磁矩基本相等.Ge、Eu原子间的电荷转移以及Eu原子的5d、6p和6s间的轨道杂化可以增强Eu原子的局域磁矩,却不能增强团簇总磁矩.