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101.
芬太尼类物质品种繁多,自我国整类列管后,整类检测是该领域的重点和难点。该文详细研究了29种化合物的二级质谱碎片离子碎裂机理,总结出芬太尼类物质的碎裂规律和特点,为芬太尼物质的整类筛查检测提供参考。建立了分析29种芬太尼类物质的一级和二级质谱库的定性方法,建立了液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检测29种芬太尼类物质的定量方法。药品和白色粉末类、蛋白质和乳饮料类样品经乙腈提取,含糖固体或粉末类、饮用水类、果蔬饮料类、保健饮料类、茶饮料类、酒类样品经10%乙腈水溶液提取,提取液经涡旋、离心和过膜后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和0.08%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆/飞行时间质谱,在正离子模式下,外标法定量检测。结果表明,29种芬太尼类物质在1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOQ)均为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,在降糖药、露露、葡萄糖粉、珍露保健饮料和巧克力样品中3个加标水平平均回收率为85.2%~112.9%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~19.8%(n=6)。该方法操作简单,耗时短,灵敏度高,稳定性好,检测品种覆盖范围广,适用于药品类、含糖固体或粉末类、饮料类、饮用水类和酒类等样品中29芬太尼类物质的定性和定量检测。 相似文献
102.
Removal of metal ions from water can not only alleviate the scaling problem of domestic and industrial water, but also solve the water safety problem caused by heavy metal ion pollution. Here, we fabricate a positively charged nanofiltration membrane via surfactant-assembly regulated interfacial polymerization(SARIP) of 2-methylpiperazine(MPIP) and trimesoyl chloride(TMC). Due to the existence of methyl substituent, MPIP has lower reactive activity than piperazine(PIP) but stronger affinity to hexane, resulting in a nanofiltration(NF) membrane with an opposite surface charge and a loose polyamide active layer. Interestingly, with the help of sodium dodecyl sulfate(SDS) assembly at the water/hexane, the reactivity between MPIP and TMC was obviously increased and caused in turn the formation of a positively charged polyamide active layer with a smaller pore size, as well as with a narrower pore size distribution. The resulting membrane shows a highly efficient removal of divalent cations from water, of which the rejections of MgCl2, CoCl2 and NiCl2 are higher than 98.8%, 98.0% and 98.0%, respectively, which are better than those of most of other positively charged NF membranes reported in literatures. 相似文献
103.
以氨丙基三乙氧基硅烷和草酰氯为原料,合成得到链上含亚氨基和羰基官能团的硅氧倍半聚合物。以此聚合物为载体,通过配位吸附和还原得到银纳米粒子(平均粒径约为15 nm)高度分散于硅氧烷聚合物表面的复合物。研究结果表明,复合物中银负载量(质量分数)约为13.66%,在水溶液中25℃、6 min内可将对硝基苯酚(4-NP)完全催化还原为对氨基苯酚(4-AP),且7次循环使用后依然保持95%以上的催化活性。在常温常压条件下,催化剂的最高活性达到33.0 g4-AP·gAg-1,表现出优异的催化还原性能。 相似文献
104.
105.
106.
107.
对水热合成CdTe量子点的方法加以改进,并合成了用3-巯基丙酸(MPA)修饰的CdTe量子点(MPA-CdTe QD′s)。该量子点具有荧光特性,激发、发射波长分别为320,558nm。试验了17种常见金属离子对此量子点荧光强度的影响,结果发现只有Cd(Ⅱ)离子对其荧光有增强作用;Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)则对其荧光有猝灭作用,加入适量抗坏血酸和碘化钾可消除这3种金属离子的荧光猝灭作用。试验在pH 6的缓冲介质中,以20μL MPA-CdTe QD′s作为荧光探针,加入不同浓度的Cd(Ⅱ)离子并在反应6min后,体系的荧光增强程度与Cd(Ⅱ)离子浓度在5.0×10-7~3.9×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为4.8×10-7 mol·L-1。 相似文献
108.
基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于540nm,测定在pH 9.18的B-R缓冲介质中进行。用标准加入法进行回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.2%。 相似文献
109.
加速溶剂萃取-多层硅胶柱净化-气相色谱串联三重四级杆质谱法测定土壤和沉积物中的多氯萘 总被引:1,自引:0,他引:1
通过制作多氯萘(PCNs)在商品多层硅胶柱上的流出曲线、优化气相色谱质谱参数和利用三重四级杆质谱的多重反应监测模式,应用氘代一氯萘#2作为一氯和二氯代萘的定量内标,建立了基于DB-5MS和Rt-βDEXcst两根色谱柱的同位素稀释测定土壤和沉积物中多氯萘的分析方法,实现了两种高毒性六氯代萘#66和#67的基线分离。18种多氯萘同类物校正曲线在1.0~240μg/L浓度范围的相对响应因子为0.70~5.45,相对标准偏差小于18.5%。方法检出限在0.014~0.858μg/L之间,定量限在0.048~2.862μg/L之间。30 m的Rt-βDEXcst色谱柱方法效果优于60 m的DB-5MS色谱柱,但前者耗时较长。实际样品分析表明,7种PCNs回收率标记物,除一氯代萘约为6%外,其余均大于28%。测试土壤和沉积物样品中以低氯代萘为主。 相似文献
110.
在人体生理pH条件下,利用紫外吸收光谱和荧光光谱研究了槲皮素(QUE)、大豆甙元(DAI)、4′,7-二甲氧基-3′-异黄酮磺酸钠(DISS)和3′-大豆甙元磺酸钠(DSS)四种黄酮类化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,结合反应机理对其进行了初步探讨;并计算了结合位点数和结合常数.紫外吸收光谱分析结果表明,在pH=7.4条件下,黄酮类化合物中疏水性的苯环与BSA疏水腔中的氨基酸残基发生作用,从而导致药物分子的吸收峰红移,用Scatchard拟合法可求得DAI及DSS与BSA的结合常数.荧光光谱分析结果表明,BSA对DAI、DISS和DSS均有明显的敏化增强效应,计算得到的增强速率常数分别为1.39×1011,7.72×1011和1.93×1012L·s-1·mol-1,并可求得结合位点数和结合常数. 相似文献