赴美国教育考试服务处学习引发的思考(续)

（接上期）2命题管理制度ETS命题的基本程序是：1．确定考虑目的和目标2．建立命题委员会3．编拟试题、审题4．试测5．查验、删除有偏倚的试题6．数据分析、组卷7．考试效度分析在ETS各项工作都有系统条理的管理制度,保证了工作的质量,工作的连续性和稳定性．关于命题管理的主要文件有2．1关于命题工作整体要求的管理文件《TestDevelopmentManual》．包括下面各部分：命题概览考试计划编题和审题组卷质量控制相关事项：重评试卷、试卷重印程序、命题委员会、试卷存档、特殊试卷编制考生作答考试（非选择题）计算机化考试含有试题的出…     

毛叶酯和毛叶醇的化学结构

从河南毛叶香茶菜的干叶中分得两种新的ent-16-kaurene型二萜化合物-毛叶酯和毛叶醇,由光谱分析和化学反应确定其结构为1和2.同时还分得已知化合物Lasiokaurino(3)     

全氟(2,5-二甲基-3,6-二氧杂-8-氟磺酰基辛酰氟)在溶剂中的裂解

本文研究了标题化合物(2)在溶剂存在下与碳酸钠的裂解反应, 反应分二步进行, 第一步, α在60℃下与Na2CO3的反应生成羧酸钠盐(4)。第二步, ψ在180℃-220℃下脱羧, 分离鉴定了裂解产物, 并讨论其反应相理, 在研究副产物砜的形成的基础上, 合成了一系列含氟砜。     

均匀试验设计电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N36锆合金中微量钠元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定N36锆合金中微量钠元素含量的分析方法。对样品溶解方法、观测方式、谱线选择、基体效应干扰等对实验的影响进行了讨论。采用均匀试验设计法确定了最佳的等离子体发生器功率、等离子气流量、辅助气流量、雾化气流量。实验结果表明,锆基体对测定结果有较大影响。在本实验中,采用基体匹配消除干扰,在均匀试验设计优化的仪器测定参数下,使用N36锆合金样品对本方法的精密度与准确度进行验证,相对标准偏差(RSD,n=11)＜5%,加标回收率在95%~105%之间。所建立的方法快捷、简便、准确,满足核用N36锆合金中微量钠元素的分析要求。     

杂化X射线探测器的优势与进展（英文）

占主导地位的X射线探测器主要分为直接半导体型X射线探测器和间接闪烁体型X射线探测器。近年来，杂化X射线探测器通过结合半导体和闪烁体材料的优势而出现。作为活性层的混合半导体和闪烁体导致了不同的工作机制。两相之间电荷/能量转移可以避免闪烁体的余辉效应。并且闪烁体的存在也优化了半导体材料的性能。本文总结了杂化X射线探测器的机制、进展和协同效应，以突出杂化X射线探测器的优势。根据不同的工作机制和各自的特点，我们详细讨论了三种类型的杂化X射线探测器。最后，我们对杂化X射线探测器存在的局限性和未来的发展方向进行了展望。     

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法直接测定松香中硫的含量

由于单四极杆质谱技术很难完全消除等离子体、溶剂和基体产生的多原子离子干扰，提出了题示研究。采用无水乙醇直接消解松香样品，可避免高温灰化和湿法消解造成的损失。在附加气氧气流量40 mL·min^-1条件下进行有机进样以消除积碳，采用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪双质量过滤器及优越的碰撞/反应池技术，使用氧气质量转移模式，去除¹⁶O⁺₂、³⁶ArC⁺等多原子离子干扰，实现松香中硫含量的稳定测试。结果表明，硫的质量浓度在100μg·L^-1以内与对应的响应强度呈线性关系，检出限为0.52μg·L^-1。对低、中、高浓度水平标准溶液测定7次，测定值的相对标准偏差均小于4.0%。按照标准加入法进行回收试验，回收率为91.2%～104%。     

基于混合式开关的超导磁体失超保护系统仿真研究

设计了一种基于混合式开关的新型失超保护电路。该电路采用二极管桥与IGBT组合实现电流双向流动，减少了开关数量需求，提高了可靠性；通过调节电路中能耗电阻值实现电流快速下降，提高了耗能速度，能更好完成超导磁体保护要求。采用等效电路的方式对失超保护过程中的多级换流和移能过程进行了分析，给出了保护动作逻辑和能耗电阻的阻值调节策略，并通过电路仿真进行了技术验证。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的碘和溴

为了建立同时测定紫菜、虾片、鱿鱼干、鲜虾皮等常见水产品中碘和溴含量的方法，通过正交试验设计选择最优提取条件，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定元素含量。样品粉碎后加入2%四甲基氢氧化铵，于80℃浸提3 h,然后以¹⁰³Rh为内标，应用ICP-MS测定¹²⁷I和⁷⁹Br含量。结果表明：两种元素在1～1 000μg/L范围内线性相关系数均大于0.999,加标回收率在85.7%～112.1%之间，重现性良好，碘和溴的检出限分别为0.0044μg/g和0.029μg/g,定量下限分别为0.015μg/g和0.097μg/g。该方法简单、便捷、准确，可为水产品中碘和溴的同时测定提供参考依据。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱同步分离测定环境水中砷、铬、溴、碘的10种形态

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用技术，用于测定环境水中亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价铬、铬酸根、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子。使用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱，在流速1.4 mL/min、5%甲醇-40 mmol/L NH₄NO₃流动相(pH=8.6)等度洗脱条件下，20 min内实现了砷、铬、溴、碘4种元素10种形态的分离检测。10种元素形态检出限在0.1～2μg/L之间，定量限在0.5～6μg/L之间，平均加标回收率在75.4%～104.7%之间，相对标准偏差(RSD,n=3)在0.91%～4.96%之间。该方法可以用于环境水样中砷、铬、溴、碘4种元素10种形态的常规分析检测。