硅胶基质高效液相色谱填料研究进展

高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。硅胶是开发最早、研究最为深入、应用最为广泛的HPLC固定相基质,其制备方法主要有喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、聚合诱导胶体凝聚法及模板法等。近年来,亚2μm小粒径硅胶、核-壳型硅胶、双孔径硅胶、介孔性硅胶、有机杂化硅胶等新型硅胶应用于HPLC并取得了色谱分离技术的飞速发展,例如基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围。本文对液相色谱用硅胶的制备方法、改性与修饰方法以及硅胶基质固定相的评价方法加以系统综述,概述了新型硅胶在HPLC中的应用进展,并对硅胶基质填料的发展方向与应用前景进行了展望。     

感应耦合等离子体刻蚀在聚合物光波导制作中的应用

提出了利用感应耦合等离子体(ICP)刻蚀技术提高聚合物光波导器件性能的方法,介绍了ICP刻蚀技术的原理和优点。选取聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯(P(MMA-GMA))作为波导材料,采用氧气作为刻蚀气体,研究了ICP参数变化对刻蚀效果的影响。介绍了倒脊形光波导的制备过程,采用改变单一工艺参数的方法,分析了刻蚀效果随时间、功率、压强、气体流量等参数的变化,对参数优化后刻蚀得到的凹槽和平板结构进行了表征。实验结果表明:在天线射频功率为300 W,偏置射频功率为30 W,气体压强为0.5 Pa,氧气流速为50 cm³/min的条件下,可获得侧壁陡直、底面平整的P(MMA-GMA)凹槽结构。     

超分子溶剂直提测定水中的多环芳烃

超分子溶剂是两亲化合物通过分子间有序的自组装过程形成的具有纳米结构的胶束聚集体,是一种高效提取溶剂。该文以高效液相色谱-荧光检测法为测试手段,系统地对超分子溶剂组成及用量进行了优化,发展了一种直接提取、快速测定水中多环芳烃的方法,并进行了方法学验证及实际样品检测。结果表明,采用四氢呋喃和1-辛醇制备的超分子溶剂对4种多环芳烃的回收率为89.08%~102.47%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~3.92%。4种多环芳烃在一定范围内线性关系良好(相关系数R~20.999),检出限为1.26~9.23 ng/L。该方法前处理过程简单,有利于实现快速分析;溶剂使用量少,符合绿色化学的发展趋势,具有一定的推广价值。     

凝胶渗透色谱对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球过程的监控

采用凝胶渗透色谱法(GPC),通过对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球原料硅酸乙酯 40(TES40)、中间产物聚硅酸乙酯(PES)分子量的在线测定,实现了对反应过程的监控.采用Shodex KF-802凝胶色谱柱,以四氢呋喃为流动相,流速0.5 mL/min,柱温40 ℃,采用示差折光检测器检测.校正曲线为1gMw= ...     

多柱串联高温HPLC系统的构建及应用

在高效液相色谱(HPLC)中,使用多柱串联能够极大地增加柱效和改善分离效果,提高温度能够明显降低色谱柱反压、加快分析速度.将色谱柱串联与提高柱温相结合构建了多柱串联高温HPLC系统,该系统常温下分析标准样品时(以芴计),绝对柱效达7.6×104塔板数;柱温升高到120℃,色谱柱反压从35.3MPa降低到15.4MPa,分析时间从78.39min缩短为19.26min.采用构建的系统分析中药六味地黄丸,常温下出峰94个,升高温度至100℃出峰80个,分离效果较常规的单柱系统有明显提高;升高温度,使主要组分的出峰时间缩短,可获得更为详尽的组成信息.     

径向流动整体固定相结构完整性的评价

整体色谱固定相结构完整性的评价,是研究整体填料的重要依据。常规的用于评价颗粒填料孔结构的技术,已不适用于评价大体积整体固定相。本实验利用前沿分析法,获得样品在色谱柱上的突破曲线（BTC）,由突破曲线的形状判定整体固定相结构的完整性。双S型突破曲线表明整体柱存在结构缺陷,并可由拐点的位置及曲率评价柱床的缺陷程度。山羊血清样品的快速高效分离,进一步证明了径向整体柱在生物T程领域的应用前景。     

键合型掺铒纳米晶-聚合物波导放大器的制备

为了克服主客掺杂型有源材料均匀性和稳定性差的问题,采用键合掺杂方法,将高温热解法制备的油酸修饰掺铒氟钇钠纳米晶粒与甲基丙烯酸甲酯发生共聚反应,形成键合型有源芯层材料。纳米晶粒均匀固定在聚合物分子链上,抑制了高浓度掺杂时的团聚析出且材料更稳定。纳米粒子在聚合物中的质量百分比达到约1wt%,具有良好的成膜性,用原子力显微镜照片观察薄膜表面粗糙度为1.76 nm。用椭偏仪测量薄膜光学性质,并用柯西色散模型拟合出薄膜折射率随波长的变化关系,材料在1550 nm信号光波长的折射率为1.485。设计嵌入式波导结构,采用有限元方法进行模式分析和计算光场强度分布。采用紫外光刻和感应耦合等离子体刻蚀工艺制备凹槽形下包层,填充有源材料制备条形波导放大器。实验结果表明,当1550 nm信号光功率为0.1mW,1480 nm泵浦光功率为390 mW时,在1.2 cm长的样品中得到了3.58 d B的信号光相对增益。     

高效液相色谱实验室的良好规范（GLP）

3.替换溶剂 3．1缓冲溶液与冲洗／储存溶剂 确保缓冲溶液与冲洗／储存溶剂互溶。如果不能互溶，首先要用水含量相对较高的溶剂冲洗系统和色谱柱，然后再用冲洗／储存溶剂替换。     

High repetition rate pulsed laser of twin wavelengths from KTiOPO4 optical parametric oscillation

In this paper, some key techniques of KTiOPO_4 optical parametric oscillation (OPO) laser with repetitive frequencies and twin wavelengths output have been analysed theoretically and studied experimentally in detail. An intracavity optical parametric oscillator (IOPO) has been applied. Operating under 20Hz, laser output energy of more than 38mJ with twin wavelengths 1.57μm and 1.06μm has been achieved. Results of the experiments agree well with the theoretical discussion.