金属离子水热法掺杂δ-MnO2及其催化氧化氯苯性能

采用水热法制备出不同金属离子M~(n+)(M~(n+)=Co~(2+),Cu~(2+),Fe~(3+),Al~(3+),Ce~(4+))掺杂的δ-MnO_2催化剂,简称MMn,用于氯苯催化氧化。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附-脱附、X射线光电子能谱(XPS)、程序升温还原(H_2-TPR)等手段对催化剂进行了表征。结果表明,相同反应条件下,对氯苯的催化效率比较结果为:AlMnFeMnCeMnCuMnδ-MnO_2CoMn。Al改性δ-MnO_2催化剂较高的比表面积,较低的可还原温度和较多的表面活性氧O_(sur)是具有较高催化活性的重要因素。     

基于数字钻孔影像的深部结构面类型识别及发育特征研究

深部岩体中不同类型的结构面对地下水封洞库的稳定性和水封条件产生不同的影响效应,开展深部岩体中结构面类型识别与发育特征研究具有非常重要的意义。结合黄岛地下水封洞库工程,基于数字钻孔影像技术,从曲线的形状、宽度、颜色、交错关系以及曲线周围岩石岩性等方面分析了洞库区深部发育的4类结构面的钻孔影像特征,并以ZK8中120m~-60m 段为例进行了深部结构面类型识别和发育特征研究。结果表明:(1)洞库区各类结构面具有不同的钻孔影像特征,可以借此开展深部结构面发育特征的分类研究; (2)洞库区构造节理和变质分异面发育数量沿纵深方向呈现逐渐减小的特征,且变质分异面仅发育在30m高程以上区域,岩脉侵入节理主要发育于局部较小范围,对洞室群的影响视其发育位置而异。因此应注重对深部结构面发育特征的研究,为工程建设提供翔实可靠的依据。     

人工神经网络用于直接化学电离质谱分析食用油品质的研究

无需任何样品预处理,采用表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS)技术直接对涂覆在载玻片表面的食用油样品和地沟油样品进行检测,快速获得了不同油类样品的质谱信号;并运用改进的反向传输(BP)人工神经网络对DAPCI-MS所得到的油类样品质谱数据进行有监督的分类识别,建立多分组预测模型。结果表明:DAPCI-MS能够承受食用油中复杂基体的影响,可对油类样品进行直接快速质谱分析;误差反转(BP)神经网络具有良好的分类判别能力,对食用油样品质谱数据识别效果比较理想,能够在对地沟油和非地沟油样品进行有效区分的同时,实现对不同品种的食用油的分离及分类判别。本方法分析速度快,信息提取准确,识别精度高,对快速质谱技术结合神经网络在该领域的应用以及食用油品质的快速鉴定具有重要的借鉴意义。     

在线微柱富集纳升液相色谱-串联质谱法测定大鼠脑组织中类固醇激素

类固醇激素对脑功能的调节越来越受到人们的关注,但其在脑组织中极其微量而且脑组织样品量相对少,这对检测方法提出了更高的挑战。本研究优化了脑组织中提取类固醇激素的预处理方法,发现乙醇的提取效果最好。经过固相萃取柱进一步纯化的样品,基质干扰明显减少。采用75μm内径的C18捕集柱和分析柱,通过阀切换连接,构建了在线微柱富集纳升液相色谱分析系统,结合纳喷离子源串联质谱法实现高灵敏检测脑组织中类固醇激素。系统考察了方法的精密度、定量曲线、回收率等分析特性。日内和日间精密度分别在4.5%～12.8%和8.3%～20.3%之间。除了孕酮略有离子抑制外,其它激素基质效应不明显,而且低、中、高3个浓度下的回收率基本都在60%～115%之间。不同类固醇激素的检出限差异较大,在0.02～10μg/L之间。与常规尺寸液相色谱-质谱系统相比,相同进样量下,该方法的灵敏度显著提高了57～714倍,同时流动相消耗量降低了几百倍。将本方法用于大鼠脑组织中类固醇激素的检测,检测到4种类固醇激素,分别为睾酮(Testosterone)0.47 ng/g,肾上腺酮(Corticosterone)26.2 ng/g,醛甾酮(Aldosterone)0.49 ng/g和皮质醇(Hydrocortisone)0.06 ng/g。本方法具有灵敏度高、样品需要量少和溶剂消耗少等优势,可用于生物组织样品中类固醇激素的测定。     

酸性染料分子表面印迹材料的设计与制备及其分子识别特性研究

本文使用"接枝交联聚合与印迹过程同步进行"的分子表面印迹方法,以阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为功能单体,以活性艳红X-3B(RBR)为模板分子,制备了酸性染料分子表面印迹材料,并考察了印迹材料的分子识别性能。在水溶液中,凭籍强静电相互作用与阳离子-π相互作用,阳离子单体DAC自动地结合在模板RBR分子周围,在氨基/过硫酸盐表面引发体系作用下,DAC及交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)在硅胶微粒表面发生接枝交联聚合,制得了酸性染料分子表面印迹材料MIP-PDAC/SiO2。该分子表面印迹材料对RBR分子具有高度的识别选择性,相对于结构与RBR相似的活性黄X-RG和活性嫩黄X-6G两种酸性染料,MIP-PDAC/SiO2对RBR的识别选择性系数分别为8.1和8.9。     

X射线衍射（XRD）定量分析铜闪速吹炼渣中磁铁尖晶石含量

为提高铜闪速吹炼渣磁铁尖晶石含量测量方法的稳定性和实用性,本文以铜闪速吹炼渣为研究对象,基于XRD定量分析原理,分别采用内标法和K值法测量闪速吹炼渣中磁铁尖晶石含量,同时对比化学物相分析法、SEM照片面积统计分析法、饱和磁性仪定量测量结果,评价各方法的优劣。XRD定量分析测得样品中磁铁尖晶石含量结果：内标法16.78%,测量误差≤0.15%,K值法17.80%,对比其他分析方法具有更小的测量误差和更高的稳定性。本研究可为开发铜冶炼渣中高效、稳定、便捷的磁铁尖晶石含量分析检测方法提供新思路。     

个人信用评分的Adaptive Lasso-Logistic回归分析

以个人信用风险为研究对象,分析影响个人信用评分的因素.利用某商业银行个人信用数据,并采用.Adaptive Lasso-Logistic回归模型对影响顾客的个人信用风险的因素进行分析,并与传统Logistic回归模型以及Lasso-Logistic回归模型进行比较.以对顾客"好"与"坏"的二分类结果的正确比例为主要衡量标准,实证发现以.Adaptive Lassi-Logistic回归方法建立的个人信用评分模型,在变量选择和解释上,以及预测的准确性上,均优于传统的Logistic和Lasso-Logistic方法.     

加权Morrey空间上分数次极大算子的双权不等式

Ye与Wang研究了Hardy-Littlewood极算子在加权Morrey空间的双权不等式.该文将Ye与Wang的结果拓展到分数次极大算子,此外也得到了Ap型的充分条件.     

离子色谱柱切换法测定氟化盐高纯试剂中的阴离子杂质

建立了一种测定高纯氟化盐试剂中杂质阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法。在纯水流动相下,采用IonPac ICE-AS6离子排斥柱将待测杂质Cl^-,SO₄^2-,NO₄^-及PO₄^3-从高浓度的氟化盐溶液中分离出来,分离出的待测组分富集于IonPac TAC ULP1浓缩柱上。以4.5 mmol/L Na₂CO₃-0.8 mmol/L NaHCO₃为淋洗液,流速1.2 mL/min,经过柱切换,将待测离子从浓缩柱上洗脱下来,通过IonPac AG23（50 mm×4 mm）和IonPacAS23（250 mm×4 mm）色谱柱进行分离,抑制电导检测器检测。本方法在线性范围内,Cl^-,NO₃^-,PO₄^3-和SO₄^2-的相关系数分别为0.9996,0.9999,0.9998和0.9997;加标回收率为92.0%～103.5%;相对标准偏差RSD（n=7）均小于3.0%;检出限（S/N=3）分别为0.2,0.6,3.0和0.5 mg/kg。     

在线预处理对乙二胺四乙酸二钠离子色谱分离的影响及其应用

1引言乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)作为食品添加剂,能够对原料中的微量金属离子进行络和,防止金属离子对产品质量的缓慢破坏作用[1],常用在果蔬罐头、八宝粥等食品中,同时也可作为蛋白洗涤液中的添加剂,既增加舒适度又提高溶液杀菌能力。但是含量过高,会刺激皮肤和粘膜,引起哮喘等疾病,国家标准规定食品中最高限量为