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131.
液相还原法制备超细球形镍粉 总被引:11,自引:0,他引:11
本文论述了液相还原法直接制备高振实密度球形镍粉的新工艺。采用NiSO_4·5H_2O为原料,利用NaOH调节溶液的pH值并形成Ni(OH)_2,还原剂采用N_2H_4·H_2O,还原过程中加入晶核引发剂及表面活性剂。采用正交实验表安排实验,对影响镍粉振实密度及粒径的因素进行了极差分析。实验数据表明,溶液中镍的初始浓度对产品质量的影响最大,较优工艺组合条件为:初始Ni~(2+)的浓度1.5mol·L~(-1),NaOH用量为理论量的1.1倍,反应温度80℃,表面活性剂用量为每克镍5mg,晶种添加量为还原剂理论用量的0.1%。新工艺可制备振实密度高达3.0以上、质量中位径为1μm的球形镍粉。 相似文献
132.
以苯胺为原料,经重氮化反应和改进的Meerwein芳基化反应合成了1-苯基-2-丙酮(2)。优化的Meer-wein芳基化反应条件为:醋酸异丙烯酯为溶剂,氧化亚铜为催化剂,n(氟硼酸重氮盐)∶n(氧化亚铜)=10∶1,反应温度35℃~40℃,反应时间6 h。在优化反应条件下,2的收率达91%。 相似文献
133.
新型两亲性壳聚糖衍生物的合成、表征及对难溶性药物的增溶性 总被引:3,自引:0,他引:3
以天然可生物降解的壳聚糖为原料, 通过在壳聚糖6位羟基上引入羧甲基, 在2位氨基上引入疏水烷基链, 制得N-辛基-O,N-羧甲基壳聚糖(OCC)两亲性衍生物, 分别用FTIR、1H NMR和元素分析等技术对其结构进行表征, 用广角X射线衍射(WAXD)和差示扫描量热法(DSC)对其物理性质进行分析, 并考察其在各种溶剂中的溶解性能及其对难溶性药物的增溶能力. 所制备的OCC羧甲基取代度为115.9%, 取代主要发生在6位羟基上; 辛基取代度58.0%, 取代主要发生在2位氨基上; 与壳聚糖相比, OCC分子间/内氢键作用减弱; OCC在常用的有机溶剂中不溶, 但在水中溶解度增加, 能够形成具有淡蓝色乳光的纳米胶体溶液, 对难溶性抗肿瘤药物紫杉醇具有优越的增溶能力, 使紫杉醇在水中的溶解度提高近500倍, 载药量为34.6%(质量分数), 包封率为89.9%. OCC是潜在的优良的难溶性药物增溶载体材料. 相似文献
134.
吡咯烷酮酸性离子液体的合成及其对酯化反应的催化活性 总被引:19,自引:0,他引:19
合成并表征了 2-吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnhp]HSO4)、 1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)、 1-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]HSO4)、 1-(3-磺酸基)-丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C3SO3Hmim]HSO4)和1-(3-磺酸基)-丙基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐([C3SO3Hnhp]HSO4)等以HSO-4为阴离子的质子酸离子液体,并以乙酸和正丁醇的酯化反应考察了这些离子液体的催化活性.结果表明,当n(n-BuOH):n(MeCO2H):n([C3SO3Hnhp]HSO4)=1.2:1:0.005,反应温度为120 ℃和反应时间为 1 h 时,酯收率可达99%以上;反应结束后离子液体与酯产物可分成两相,而且该离子液体重复使用8次,催化活性没有明显下降.探讨了阳离子结构及Brnsted酸性对催化活性的影响,考察了离子液体与酯化反应相关组分的互溶性.结果表明,离子液体的分相性能对催化效果有较大的影响,离子液体的催化活性与其酸性、溶解性密切相关. 相似文献
135.
以乙基紫为活性物质的聚氯乙烯膜氰化亚金电极的研制和应用 总被引:3,自引:0,他引:3
以碱性染料为活性物质制备20余种不同组分PVC膜Au(CN)2^-电极,确定较佳膜组成为乙基紫0.99%,邻苯二甲酸二丁酯69.2%,PVC粉29.8%。该电极对Au(CN)2^-浓度在5.0×10^-7 ̄1.0×10^-2mol/L范围内接近能斯特响应;斜率为55.7mV(30℃)。稳定性与选择性较好。该电极制备简单,使用方便,已成功用于氰化镀金液中金的测定。 相似文献
136.
微波作用下2,5-二取代-1,3,4-噁二唑的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
2 ,5 二取代 1 ,3 ,4 二唑可用作药品 ,光敏物质 ,闪烁体 ,激光材料 ,高分子液晶单体等[1- 5] 。一种是以芳香酸与水合肼作为原料用多聚磷酸作为脱水环合剂来合成此类化合物[6 ] ,另一种是由芳香酸转变为芳香酰氯或酯 ,再与水合肼反应得到单酰肼或二酰肼 ,最后用三氯氧磷[7] ,五氧化二磷和五氯化磷[8] ,一氯三甲硅[9] 脱水环合 ;此外 ,用水合肼和尿素合成得到的氨基脲代替水合肼 ,与芳香酸缩合合成二唑[10 ] ,这些方法共同的缺陷是 :环合时间较长 ,少者 4~ 5h ,多则 8h。近年来 ,微波技术在有机合成及其杂环化合物的合成中得到了广… 相似文献
137.
本文系统地研究了我国风化淋积型稀土矿中稀土赋存状态及配分变化规律。结果表明,风化壳淋积型稀土矿中稀土的赋存有水溶相,离子相,胶态相和矿物相。以离子相为主,占稀土总量的80%,胶态相和矿物相较少只20%。4种相态中的稀土配分存在差异,稀土配分均以中重稀土为主,大约占稀土总量的60%以上,其中离子相稀土配分的中重稀土含量最高。 相似文献
138.
银杏叶中脂肪酸的GC-MS分析研究 总被引:3,自引:0,他引:3
银杏叶用石油醚提取,经皂化、酯交换法处理,用GC-MS对其脂肪酸化学成分进行了分析和鉴定。经DB-1柱分离出39个峰,鉴定了其中的34种化合物,占总含量的94.37%。其中饱和脂肪酸占31.64%;不饱和脂肪酸占34.23%;烷基酚占14.07%;其它部分占14.43%。 相似文献
139.
140.
EPR study showed that the semi-quinone radical anion of chloranil (TCQ) was formed in a charge-transfer process between ground state chloranil as acceptor and each one of the following ground state donors,i.e.,N,N'-diethyl aniline (DEA),phenothiazine (PTZ),carbazole (CBZ),pyrene (PY),ferrocene (FRO),triphenylphosphine (TPP),triethylamine (TEA),anthracene (AN) and N,N-diethyl-3-aminophenyl ester of palmitic acid (DPP).Our results indicate that there is a tunneling effect for the ground-state charge-transfer process between chloranil and the donor. 相似文献