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121.
George Ferguson Simon E. Lawrence Lorraine A. Neville Brian J. O’Leary Trevor R. Spalding 《Polyhedron》2007
Eleven borosiloxane [R′Si(ORBO)3SiR′] compounds where R′ = But and R = Ph (1), 4-PhC6H4 (2), 4-ButC6H4 (3), 3-NO2C6H4 (4), 4-CH(O)C6H4 (5), CpFeC5H4 (6), 4-C(O)CH3C6H4 (7), 4-ClC6H4 (8), 2,4-F2C6H3 (9), and R′ = cyclo-C6H11 and R = Ph (10), and 4-BrC6H4 (11) have been synthesized and characterized by spectroscopic (IR, NMR), mass spectrometric and, for compounds where R′ = But and R = 4-PhC6H4 (2), 4-ButC6H4 (3), 3-NO2C6H4 (4), CpFeC5H4 (6) and 2,4-F2C6H3 (9), X-ray diffraction studies. These compounds contain trigonal planar RBO2 and tetrahedral R′SiO3 units located around 11-atom “spherical” Si2O6B3 cores. The dimensions of the Si2O6B3 cores in compounds 2, 3, 4, 6 and 9 are remarkably similar. The reaction between [ButSi{O(PhB)O}3SiBut] (1), and excess pyridine yields the 1:1 adduct [ButSi{O(PhB)O}SiBut]. NC5H5 (12) while the reaction between 1 and N,N,N′,N′-tetramethylethylenediamine in equimolar amounts affords a 2:1 borosiloxane:amine adduct [ButSi{O(PhB)O}3SiBut]2 · Me2NCH2CH2NMe2 (13). Compounds 12 and 13 were characterised with IR and (1H, 13C and11B) NMR spectroscopies and the structure of the pyridine complex 12 was determined with X-ray techniques. 相似文献
122.
Recent improvements in the LC-MS interface have increased the sensitivity and selectivity of this instrument in the analysis of polar and thermally-labile aqueous constituents. Determination of RDX, nitroso-RDX metabolites, and other munitions was enhanced using LC-MS with solid-phase extraction, 15N3-RDX internal standard, and electrospray ionization (ESI) in negative ion mode. ESI produced a five-fold increase in detector response over atmospheric pressure chemical ionization (APCI) for the nitramine compounds, while the more energetic APCI produced more than twenty times the ESI response for nitroaromatics. Method detection limits in ESI for nitramines varied from 0.03 microgram l-1 for MNX to 0.05 microgram l-1 for RDX. 相似文献