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11.
12.
The phase diagrams of the systems CsN3/Zn(N3)2 and KN3/Zn(N3)2 have been obtained employing the microscopic technique ofL. Kofler andA. Kofler. Within the system CsN3/Zn(N3)2 three eutectics at 148°C, 142°C, and 210°C were found. Besides Cs2Zn(N3)4, melting incongruently in the interval 153°C to 170°C, there exist two further compounds of the most probable composition Cs3Zn2(N3)7 and CsZn2(N3)5, melting congruently at 170°C and 210°C, resp. In the system KN3/Zn(N3)2 there exist two eutectics at 203°C and 172°C and two compounds, one of them, i.e. K2Zn(N3)4, melting congruently at 206°C, the other one, with composition KZn3(N3)7 or KZn4(N3)9, melting incongruently at 210°C.

Mit 8 Abbildungen

Herrn Professor Dr.Heribert Grubitsch zum 70. Geburtstag gewidmet.  相似文献   
13.
Zusammenfassung PÄT-Folien wurden in Luft, Stickstoff und Vakuum bei 20 °C mit 1 MeV-Elektronen bestrahlt. Untersucht wurden Löslichkeit und Viskosität von Proben, die unmittelbar nach der Bestrahlung gelöst wurden.In allen untersuchten Fällen trat bei hohen Bestrahlungsdosen ein unlöslicher, d. h. vernetzter Anteil auf, dessen Ausbildung jedoch durch in den Proben enthaltene Feuchtigkeit verzögert werden kann. Bei niedrigen Bestrahlungsdosen bewirkt Feuchtigkeit einen Abbau des Polymeren, wie durch Viskositätsmessungen gezeigt wird.Aus den Gel-Messungen wurde derp 0/q 0-Wert für Bestrahlung in Luft, Stickstoff und Vakuum zu 1,05 bestimmt.Die Änderung des Gel-Anteils bei Lagerung der Proben zwischen Bestrahlung und Lösung wird diskutiert.
Summary Polyethyleneterephthalate samples were irradiated in air, nitrogen and vacuum at 20 °C with 1 MeV electrons. The solubility of the samples and the viscosity of the solutions were studied immediately after irradiation. At high doses an insoluble crosslinked part was always observed. Crosslinking was delayed by moisture in the samples. At low irradiation doses moisture causes chain scission as shown by viscosity measurements. The ratiop 0/q 0 of degradation to crosslinking in the case of irradiation in air, nitrogen and vacuum was found by gel measurements to be 1.05. The insoluble gel-part changes with increasing storage time of the samples between irradiation and solution.


Herrn Diplom-PhysikerH. Fischer sei an dieser Stelle für wertvolle Anregungen und Diskussionen besonders gedankt.  相似文献   
14.
Zusammenfassung Die Speicher- und VerlustmodulnG undG verdünnter Lösungen (2–4%) dreier Isobutylenpolymerisate mit den Molekulargewichten 0,63, 1,29 und 11×105 wurden in der Apparatur vonBirnboim undFerry über einen Frequenzbereich von 0,4–400 Hz und einen Temperaturbereich von –17,5 bis 25,0° bestimmt. Für die scharf fraktionierten Polymerisate von niederem Molekulargewicht ergab die Frequenzabhängigkeit der Moduln eine ausgezeichnete Übereinstimmung mit der Theorie vonZimm. Die aus den experimentell erhaltenen Kurven ermittelten Molekulargewichte und größten Relaxationszeiten waren von der erwarteten Größenordnung. Für das Polymerisat mit höherem Molekulargewicht entsprach die Frequenzabhängigkeit vonG undG s jedoch der Theorie vonRouse. Der Einfluß der hydrodynamischen Wechselwirkung in der Bewegung der Knäuelsegmente, in welchem der Unterschied zwischen den beiden Theorien besteht, erscheint als von der Größe des Molekulargewichts abhängig.
Summary The storage and loss moduliG andG of dilute (2–4%) solutions of three polyisobutylenes of molecular weight 0.63, 1.29, and 11×105 were determined in the apparatus ofBirnboim andFerry over a frequency range of 0.4 to 400 cps, and a temperature range of –17.0 to 25.0°. The sharply fractionated polymers of low molecular weight showed a frequency dependence in excellent agreement with the theory ofZimm. The experimentally determined molecular weights and terminal relaxation times were of the expected order of magnitude. The frequency dependence of the polymer of highest molecular weight, however, conformed more closely to the theory ofRouse. The influence of the hydrodynamic interaction on the motion of the coil segments, which constitutes the difference in the two theories, appears to depend on the magnitude of the molecular weight.
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15.
The oxidation kinetics of cycloheptanone by chloramine-T in alkaline media has been investigated. A mechanism involving the formation of an intermediate by the interaction between the enolic anion of cycloheptanone and chloramine-T in a slow step followed by its interaction with another molecule of chloramine-T in a fast step leading to products has been proposed. The scheme satisfactorily accords with the observed stoichiometry, negligible influence of ionic strength and a positive dielectric effect. Various rate parameters have been computed and 1.2-cycloheptanedione identified as the end product.With 2 Figures  相似文献   
16.
Zusammenfassung Mit bekannten mikroanalytischen Arbeitsmethoden — Oberflächenreaktionen, Abstrichuntersuchungen mit dem Korundstäbchen, Schutzschichtreaktionen sowie dem Abdruckverfahren — lassen sich archaeometrische Probleme einer Lösung näherbringen. Die Art der Korrosion kupferhaltiger Oberflächen wurde diskutiert.
Application of microanalytical methods to the solution of artistic- and cultural historical problems
Summary Archeometrical problems are brought closer to a solution by means of known microanalytical procedures-surface reactions, surface scraping studies with the corundum rod, protective layer reactions as well as the imprint method. A discussion of the corrosion of copper-bearing surfaces is included.


Vortrag anläßlich der Tagung Chemische Analysen — Kunst- und Kulturwissenschaften im Reiß-Museum in Mannheim, 19.–21. September 1974.  相似文献   
17.
The mass spectra of fifteen 1,2-benzisothiazoles are reported; their fragmentation patterns have been investigated by labelling experiments, high resolution mass measurements and defocused metastable ion detection. The parent compound of the series, 1,2-benzisothiazole, eliminates HCN after partial inter-ring hydrogen scrambling. The extent of scrambling has been determined for normal daughter ions produced at different electron beam energies and also for metastable daughter ions, and is compared with the data reported for benzothiazole. Some 3-substituted derivatives show unusual fragmentation patterns. The mechanisms of these processes are under further investigation.  相似文献   
18.
Summary A new technique is described for the identification of the chloride ion through the formation of chromyl chloride, based on the extraction of the latter with carbon tetrachloride. The identification limit is 2g of chloride. It is possible to carry out the test in the presence of many other anions, including fluoride, which cannot be present when the traditional distillation technique is employed.
Zusammenfassung Vorgeschlagen wird eine neue Technik zum Chloridnachweis durch Bildung von Chromylchlorid. Dieser Nachweis beruht auf der Extraktion des Chromylchlorids mit Tetrachlorkohlenstoff. Die Nachweisgrenze liegt bei 2g Chlorid, wobei die Möglichkeit besteht, den Test auch in Gegenwart von Fluorid durchzuführen, das bei Anwendung der üblichen Destillationsmethoden nicht anwesend sein darf.
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19.
Preparation and physical and chemical properties of 3-ethinyl-2,4-diformyl-pentandial (3 a) and its salts are described.3 a contains 2 malonaldehyde groups. Starting from3 a, 4H-pyranes, 4H-dihydropyridines, dipyrazoles, diisoxazoles, bisdiazepines and vinamidine derivates are obtained.

Mit 1 Abbildung  相似文献   
20.
Tetrahydro-6-hydroxy-trimethyl-1,3-thiazine-2-thione (1) reacts with secondary amines via the dialkylammonium-3-oxoalkyldithiocarbamate3, either via isothiocyanates6 to 4-dialkylaminodihydro-2(1H)-pyridinethiones7 or to dialkylammonium dithiocarbamates (13), depending on the amine used and the reaction conditions. Subsequently, 6-dialkylaminotetrahydro-1,3-thiazine-2-thiones11 or tetrahydro-6-mercapto-1,3-thiazine-2-thione10 are formed. On being heated to reflux,11 reacts to pyridinethione7 and 4-dialkylaminodihydrothiopyranthione19. With secondary amines only13 is formed from tetrahydro-6-hydroxytetramethyl-1,3-thiazine-2-thione20. The reaction of dihydrotrimethyl-1,3-thiazine-2-thione21 with secondary amines leads to N,N-dialkylthioureas16 or dialkylammonium thiocyanates17 and with dialkylformamides 4-dialkylaminodihydropyridinethiones7 are formed. Dihydrotetramethyl-1,3-thiazine-2-thione24 reacts neither with secondary amines nor with dialkylformamides.  相似文献   
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