共沉淀富集-氢化物发生-原子荧光光谱法测定山药中砷和硒含量

山药样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,所得消解液在pH 11～12的介质中,加入0.1mol.L-1氯化镧溶液达到共沉淀分离,所得沉淀经离心分离后用盐酸(1+1)溶液溶解,并用于氢化物发生-原子荧光光谱法分析。砷和硒的质量浓度均在40.0μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3σ)依次为砷0.014μg.L-1和硒0.022μg.L-1。应用此法对山药样品进行分析,测得砷和硒的回收率分别为102%,96.8%。     

ZnO/CdS复合材料的合成与可见光催化性能

采用喷雾辅助气相沉积法在水热法合成的ZnO纳米线上沉积CdS纳米颗粒。采用X射线衍射仪（XRD）、激光拉曼仪（Raman）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱分析谱（XPS）和紫外可见漫反射光谱等测试手段对复合光催化剂进行表征。结果表明,3~10 nm的CdS纳米粒子修饰在直径约为100 nm ZnO纳米线的表面。XPS和Raman表明复合材料中ZnO和CdS之间存在化学相互作用。可见光催化降解罗丹明B实验结果表明ZnO/CdS复合材料的催化性能优于单相CdS或ZnO,沉积时间为30 s合成的ZnO/CdS速率常数分别是CdS和ZnO的2.91和4.03倍,且具有较高的稳定性。ZnO/CdS复合材料光催化性能增强的可能原因为光吸收范围的拓展和光生载流子分离效率的提高。     

SiO2/TiO2-xCx/C的制备、表征及其吸附和可见光催化性能

以SiO2为成核中心,钛酸四丁酯为钛源,分别以多羟基化合物乙二醇、丙三醇、葡萄糖和聚乙烯醇为联接剂,采用水解沉淀法制备了碳掺杂和包覆的多孔SiO2/TiO2-xCx/C可见光响应型光催化剂。采用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换-红外光谱(FTIR)、比表面积(BET)和紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱对样品进行表征。对不同结构样品的形成机理进行了分析。以次甲基蓝(MB)溶液为模拟废水,对样品的吸附性能和可见光催化性能进行了评价。结果表明,多羟基化合物对材料的结构和性能有重要影响。碳的掺杂和包覆使材料的吸收光谱包含了整个可见光区,而多孔结构使材料的吸附性能得到提高。以聚乙烯醇为原料所得样品吸附性能最好,30 min内吸附率达到70%;而以丙三醇为原料所得样品具有最好的可见光催化性能,40 min内次甲基蓝的降解率达到95%。     

硫/水热碳球复合材料的制备及对锂硫电池倍率性能的影响

在锂硫电池正极材料的研究中,碳材料可以有效改善电池倍率及循环性能.为了提高锂硫电池的高倍率放电性能,通过水热合成的方法,制备了由非均匀粒径碳球组成的碳材料.与硫热合成后,硫均匀分布在碳材料表面及周围,复合材料含硫量为52wt%.0.2C放电电流下,首次放电比容量为1174mAh·g^-1,100次循环后放电比容量为788mAh·g^-1.在4C的放电电流下,放电比容量稳定维持在600mAh·g^-1,循环过程中,库伦效率高于90%.该碳材料有良好的导电网络,且制备方便,成本低廉,对于穿梭效应和放电过程中的膨胀效应有一定的抑制作用,是一种优秀的正极材料.     

两个4-连接配位网络的锌(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构和荧光性质

以5-氨基四氮唑(HATz),异烟酸(HPyc)和ZnSO4·7H2O或Zn(NO3)2·6H2O为反应物,在DMF溶剂热条件下分别得到了2个锌(Ⅱ)配位聚合物{[(CH3)2NH2]·[Zn(ATz)(SO4)]}n(1)和{[Zn(ATz)(Pyc)]·0.5DMF}n(2),并对它们的组成和结构进行了表征。配合物1是由4-连接(4,4)网络拓扑的[Zn(ATz)(SO4)]nn-二维阴离子层和[(CH3)2NH2]+阳离子间通过氢键作用形成的二维波浪层结构。配合物2则是1个二重穿插的4-连接金刚烷拓扑的三维微孔金属-有机框架结构,客体DMF分子填充在孔道内。室温下的固体荧光实验表明,在350 nm的光激发下,配合物1和2分别在为445 nm和458 nm处出现强烈的荧光发射。     

微波辅助合成石墨烯/氧化镍复合材料及其表征

本文通过微波辅助的方法,快速而有效地在热膨胀石墨烯(RG)的缺陷上原位合成氧化镍纳米颗粒,形成石墨烯/氧化镍复合材料(RG/NiO)。利用X-射线衍射(XRD),拉曼光谱(Raman),傅里叶变换红外(FTIR),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),热重-差热(TGA-DSC)对所制备样品的结构、形貌和NiO含量在复合材料中的含量进行表征。结果表明,热膨胀石墨烯层数约7~8层,层间距约为0.35nm,缺陷多,在水热和微波处理后抗氧化性明显变差。复合材料中氧化镍颗粒平均粒径为25nm,均匀而密集地分散在石墨烯平面上,同时在复合材料中的含量为19.8%。     

有机杂化锑基主族异金属硫属化物的研究进展

本文综述了有机杂化锑基主族异金属硫属化物的研究进展,对它们的结构和异金属次级结构基元进行了描述、归类和总结;探讨了有机组分分别作为结构导向剂和配体两种角色所起到的不同作用;介绍了这类化合物在离子交换、光催化性能方面的研究;展望了该体系的发展趋势。     

半夹心结构含1, 2-二硒碳硼烷的多核Co配合物的合成及结构表征

在氩气保护下,以邻位-碳硼烷、正丁基锂、硒粉和CpCo（CO）I₂为起始原料,合成、分离得到配合物CpCo（Se₂C₂B₁₀H₁₀）（1）、（CpCo）₂（Se₂C₂B₁₀H₁₀）（2）和（CpCo）₄（μ₃-Se）₄Co₂（μ₃-Se₂C₂B₁₀H₁₀）₄Co·CH₂Cl₂（3）,并用元素分析、质谱、IR、¹H NMR及X-射线单晶衍射对配合物（3）进行了表征。晶体属正交晶系,空间群P2₁2₁2₁,其晶胞参数为：a=1.30720（13）nm,b=1.39137（11）nm,c=3.88533（15）nm,β=90°,Z=4,V=7.0666（9）nm³,μ=7.890mm^-1,D_c=2.138g·cm^-3,F（000）=4268,R₁=0.0543,wR₂=0.1363。配合物中4个（Se₂C₂B₁₀H₁₀）^2-配体和4个单硒基团形成了1个Co₇Se₁₂核。     

结构稳定的CuO/TiO2纳米管的功能化溶胶修饰法制备及其催化CO氧化性能研究

以水热处理方法得到的钛酸纳米管为载体,采用含有醋酸铜的功能化钛溶胶对其进行一步浸渍修饰,制备结构稳定的CuO修饰TiO₂纳米管催化剂(CuO/TiO₂NTs)。通过XRD(X-射线衍射)、TEM(透射电子显微镜)、HR-TEM(高倍透射电子显微镜)、XPS(X-射线光电子能谱)、BET(氮气吸附-脱附法)、TPD(程序升温脱附法)等表征材料的结构和性质,并研究其催化CO氧化的性能。研究表明：经过溶胶浸渍处理过程,不仅将功能化铜组分负载在纳米管上,而且纳米管载体的耐热性能明显提高;催化剂载体、铜钛原子比及焙烧温度对催化剂的活性有明显影响,且400℃焙烧的Cu/Ti原子比为1∶5的CuO/TiO₂NTs的活性最高。     

组氨酸、组胺醇和组胺钴(Ⅱ)配合物氧合性能的比较研究

本文用UV-Vis光谱和氧电极法对结构相似的His-Co、Hio-Co、Hit-Co 3组配合物氧合性能进行了对比研究。由配合物光谱随pH变化的A-pH曲线,可知3组配合物均在pH 6.0以后开始发生氧合反应,在pH 6.0～10.0的范围内His-Co有2种氧合物种生成,其他2组配合物均只有1种氧合配合物生成。用等摩尔比法对氧合配合物的组成比进行了测定,得知Co∶His与Co∶Hio的配位比为1∶2,而Co∶Hit为1∶3;在室温水溶液中和pH 7的条件下,用UV-Vis在波长384 nm下分别考察了3组配合物的氧合性能和它们的抗老化能力,结果表明3组配合物在室温水溶液中均可发生氧合反应,但氧合性能有很大差异,His-Co经过110 h累计560次可逆循环,仍然具有5%氧合性能,而Hio、Hit分别经过59次/54 h、5次/10.2 h循环后氧合性能衰减至5%。3组配合物的抗老化能力的大小顺序为:His-Co>>Hio-Co>Hit-Co。研究结果初步说明:三配位原子配体配合物的可逆吸氧性能好于二配位原子配体的配合物,氨基酸配合物优于氨基醇配合物。