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本文是作者在钼原子簇合成化学研究的综合性报导,包括自兜合成和设计合成两个部分。这一部分概述了一些Mo(+3)~Mo(+6)单核化合物在Cl~-、S~(2-)、CH_3CO_2~-和(EtO)PS_2~-等配基参与下的自兜反应及其产物,总结了成簇的某些规律。包括Mo原子的价态,μ-桥基的种类,介质的酸度对所形成的簇合物的影响。反应中卤原子的交换现象,以及和RCO_2~-(EtO)_2PS_2~-两种双齿配基的配位特点。讨论了自兜合成方法的局限性。 相似文献
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本文采用单晶X射线衍射分析研究了两个属于异质同晶的三核钼簇合物的晶体和分子结构。两种晶体的空间群均为P2_1/C;Z=4。两个晶体结构分别采用重原子法和直接法解出,最小二乘方精修,偏离因子R分别为0.061和0.051。研究表明,它们都属于由一个三核钼簇阴离子和一个平面状的(G_5H_7S_2)~ 阳离子构成的离子型晶体。阴离子中,排布成等边三角形的三核钼由一个μ_3—O桥连接,每两个钼原子之间又具有一个μ—X(X=Cl,Br)桥和一个μ—OAc桥,此外,每个Mo原子又再和一个氯原子相连,使得每个Mo原子周围组成扭曲八面体的局部配位。本文还比较了两个化合物的结构关系,并对化合物Ⅱ中μ—Br取代了化合物Ⅰ中的相应μ—Cl,而造成两个化合物中Mo—Mo,Mo—(μ_3—O),Mo—Cl(端基)诸键键长的区别加以讨论,与此同时,还讨论了乙酰氧基对稳定簇骼所起的作用。 相似文献
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When trinuclear molybdenum cluster compound with "loose coordination site", Mo_3(μ_3-S)(μ-S)_3(μ-dtp)(dtp)_3·H_2O(A) (dtp=diethyldithiophos-phinato anion), is reacted with an excess of imidazole, the H_2O ligand and the bidentate bridging ligand μ-dtp are found to be simultaneously substituted by the imidazole to form the title compound. The title crystal belongs to the space group P(?), Z =2, with the following unit cell parameters: a=14.465(2), b=14.653(4), c=14.886(6), α=99.36(3),β=93.11(2),γ=114.29(2),V=2812(3). The crystalline compound consists of an ordered array of the cluster cation and dtp anion with acetone as packed molecule. The cation possesses a symmetry of C_3. Three Mo atoms form basically an equilateral triangle with three Mo—Mo bond lengths of 2.763 (1), 2.762(1), 2.756(1) respectively. 相似文献
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报道具有松散配位的三核钼簇合物{Mo3(μ3-S)(μ-S)3[S2P(OEt)2]4.L(L'=H2O,C3H3ON,和SbCl3在HCl-EtOH中加合反应及其产物{Mo3(μ3-S)[(μ-S)3.SbCl3].[S2P(OEt)2]4(C2H5OH)}(C2H5OH)和{Mo3(μ3-S)[(μ-S)3.SbCl3][S2P(OEt)2]3[SXP(OEt)2].(C3H3ON)}(X=S,O)的晶体结构。结构测定结果表明,这两个加合物的分子由{Mo3(μ3-S)(μ-S)3[S2P(OEt)2]4.L(L=C2H5OH,C3H3ON)通过三个(μ-S)联结SbCl3而成,从而获得了{Mo3SbS4}的类立方烷簇胳构型,Sb一S之间存在较弱的配位键, 由此推断,若加合的金属原子的轨道和电子组态适宜,有可能通过这种[3+1]的成簇模式获得四核的同核或异核簇合物。 相似文献
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通过配基置换反应合成出两个新的三核钼簇合物[Mo3S4(DTC)4(DMF)](EtOH)(1)和[Mo3S4-(DTC)4(Py)](Py)2(H2O)(2). 用X射线衍射法测定了这两个簇合物的晶体结构.簇合物1的空间群为PT, 晶胞参数: A=10.624(5), b=11.373(2), c=19.216(5)埃;α=87.92(2), β=79.89(3), γ=69.44(3)°; Z=2. 簇合物2的空间群为PT, 晶胞参数:a=11.505(2), b=11.945(1), c=18.974(2)埃; α=99.18(1), β=94.82(1), γ=93.84(1)°; Z=2, 结构分析结果表明, 两个簇合物的簇胳均是{Mo3S4}^4^+的三核钼原子簇, 对簇合物中配基对Mo-Mo键的影响以及配基置换反应的规律性进行了讨论. 相似文献
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