微量硼的测定方法研究进展

综述了测定微量、痕量硼的各种方法,如分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法的特点,并说明了其测定微量硼的应用领域.并对微量硼的测定技术进行了展望.     

12H-13-氧（硫）-苯并环庚并[1,2b-]喹啉-5-酮类衍生物的合成

2-苯氧(硫)甲基-3-喹啉酸(1a-e)可以在Eaton’s reagent(P2O5-MeSO3H)的作用下进行分子内的闭环反应得到12H-13-氧(硫)-苯并环庚并[1,2-b]喹啉-5-酮类衍生物(2a-e)。该环化工艺比传统的环化工艺所要求的反应条件更加温和,具有反应温度低和产品易分离等特点。     

不同取代度山药醋酸淀粉的合成及表征

以山药淀粉为原料, 浓硫酸作催化剂, 冰醋酸和醋酸酐为改性剂, 合成了不同取代度的山药醋酸淀粉. 用傅立叶红外(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热(DSC)、热重法(TG)和X射线衍射(XRD)测试对山药醋酸淀粉的结构、形貌、热性质和结晶性进行表征. 结果表明随着山药醋酸淀粉取代度的提高, 其结晶度从36.10%降到10.96%, 分解温度从325℃提高到372℃, 熔融温度从273℃降至226℃.     

丙二酸单苯酰胺的固相法合成及其在Eaton试剂或多聚磷酸作用下的环化反应

苯胺及取代的苯胺和Meldrum’s acid在固相无催化剂条件下反应,合成了丙二酸单苯酰胺（1a-1f）,收率81．0％～92．2％．化合物1a-1f在Eaton试剂（五氧化二磷＋甲基磺酸）或多聚磷酸为环化试剂的条件下发生Friedel—Crafts分子内环化反应,以63．2％～93．8％和56．5％～81．3％的收率方便地得到4-羟基喹啉-2-酮衍生物（2a-2f）．产物的结构通过IR,^1H NMR和元素分析得以证实．     

磁驱动平面准等熵加载装置、实验技术及应用研究新进展

利用脉冲大电流装置产生随时间变化平滑上升的磁压力,实现对平面、柱面等不同结构样品的磁驱动准等熵（斜波）压缩,为极端条件下材料动力学研究提供了一种偏离Hugoniot状态热力学路径的加载手段。本文从磁驱动准等熵加载装置、实验技术、数据处理方法等方面综述了磁驱动准等熵加载技术研究近十年的新进展,评述了利用磁驱动准等熵加载技术和方法开展极端条件下材料高压状态方程、高压强度与本构关系、相变与相变动力学等方面研究的进展情况,展望了磁驱动准等熵加载技术发展及其在材料动力学、武器物理和高能量密度物理等方面的应用前景。     

2,4-二硝基苯肼柱前衍生高效液相色谱法测定1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶稳态动力学参数

利用含羰基化合物与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应得到的产物腙对紫外-可见光有吸收的特性,采用柱前衍生高效液相色谱法测定了1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶稳态动力学参数。酶反应产物1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸在碱性磷酸酶的作用下生成去磷酸化产物1-脱氧-D-木酮糖,然后与2,4-二硝基苯肼衍生成腙。衍生化反应的适宜条件为:HClO4浓度为1.5%,反应温度37℃,反应时间60 min,2,4-二硝基苯肼与1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸的摩尔比为6∶1。色谱条件:0～17 min,40%～80%甲醇;18～20 min,40%甲醇。结果表明,本方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸的检出限为1.0 mg/L,在0.005～1.0 g/L范围内线性相关系数为0.999,相对标准偏差小于5.0%(n=3),标准回收率为102.22%。用本方法测得的1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶稳态动力学参数Km、Vmax和Kcat与文献报道一致。     

方波射频电压幅值对微型高场非对称波形离子迁移谱传感器芯片性能的影响

基于微机电系统技术(Micro electro mechanical system,MEMS),研制了微型高场非对称波形离子迁移谱(High-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry,FAIMS)传感器芯片。芯片采用感应耦合等离子体(ICP)刻蚀和两次硅-玻璃键合工艺加工,尺寸为18.8mm×12.4mm×1.2mm,其中迁移区尺寸为10mm×5mm×0.2mm。设计了高场非对称方波电源,可输出最大频率2MHz,电压峰-峰值1000V,占空比20%～50%连续可调的方波射频电压。以乙醇为实验样品,分析了方波射频电压幅值对FAIMS传感器芯片性能的影响。实验表明,随着电压幅值的增加,FAIMS分辨率提高,灵敏度下降,补偿电压绝对值增大,且芯片对乙醇的检出限可达8.9mg/m3。     

一种超窄带高温超导滤波器的研制

本文介绍了一款工作于L波段的4阶超窄带高温超导滤波器,该滤波器相对带宽仅为0.5‰,插入损耗为0.3dB.给出了超窄带滤波器的拓扑结构、理论曲线、耦合矩阵、物理电路以及实际测试结果.采用蒸镀于2英寸0.5mm厚度的氧化镁(MgO)基片上的DyBa2Cu3O7双面高温超导薄膜制作,滤波器的测试曲线、模拟仿真、理论计算三者有很好的吻合,取得了较为理想的结果.     

氯化钠-十六烷基三甲基溴化铵体系分离富集-原子吸收光谱法测定湖泊沉积物中的镉

建立了碘化钾存在下氯化钠-十六烷基三甲基溴化铵体系分离富集-原子吸收光谱法测定湖泊沉积物中镉的新方法,最佳浮选分离条件为0.1mol.L-1HNO3、0.05mol.L-1KI、5.0×10-3mol.L-1CTMAC,NaCl用量为1.0%(W/V)。在最佳浮选分离条件下,镉的浮选率在94.1%—99.2%之间。合成样分离试验表明,体系能定量分离镉,而大量基体元素不被浮选。富集试验结果显示本法具有较好的富集效果,可明显提高测定的灵敏度。应用本法对湖泊沉积进行分离测定,结果满意。