新颖双核铜配合物[Cu2(C7H19N3O)2(C10H8N2)](ClO4)4·H2O的合成、晶体结构及表征

生物体内由金属离子构成的水解酶的活性中心结构和催化机理是物物无机化学领域研究的热点问题[1~4].     

乙酸根桥联双核锌配合物的合成、表征及晶体结构

首次以乙酸锌、三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠为原料在甲醇介质中反应,合成得到了新颖桥联配合物{[( tren)Zn(CH3COO)Zn(tren)](BF4)3},用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,其晶体属于四方晶系,空间群为P-42(1)m,晶体参数分别为a=1.16106(19) nm,b=1.16106(19) nm,c=1.0851(3) nm,α=β=γ=90 °,V= 1.4627(6) nm3 ;Dc=1.686 g/cm3;Z = 3;F(000)=756;μ=1.745 mm-1.     

异构体复晶-席夫碱锌配合物的合成、晶体结构及表征

以2-乙酰吡啶、高氯酸锌和2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺为原料在甲醇介质中反应制备全氮配位的异构体复晶-席夫碱锌配合物,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,结果表明该异构体复晶-席夫碱锌配合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数分别为a=1.8517(6) nm,b=1.5341(5) nm,c= 1.6061(5) nm,α=γ=90 °,β=90.743(6) °,V=4.562(2) nm3 ;Dc=1.577 g/cm3;Z= 4, F(000)=2240; μ=1.361 mm-1.     

罗丹明6G褪色光度法测定微量溴酸根

研究了在盐酸介质中,溴酸根氧化罗丹明6G褪色的最佳条件。吸收波长λmax为525nm,表观摩尔吸光系数为3.9×105L·mol-1·cm-1。溴酸根在0～5.0μg/5ml范围内符合比耳定律。方法用干合成样和化学试剂中微量溴酸根的测定,结果满意。     

水-乙二醇混合溶液中多组分电解质热力学

<正>电解质溶液热力学是物理化学研究的重要组成部分,在无机材料、化学工程、生物化工和湿法冶金以及海洋科学、地质科学和生命科学中具有重要的理论和实际意义。     

Synthesis and Crystal Structure of 3-{[（1E） 1-（2- Hydroxyphenyl） methylidene]amino}-4-cyanopyrazole

The title Schiff base compound （C11H8N4O）, a derivative of pyrazole, has been synthesized by the reaction of salicylaldehyde and 3-amino-4-cyanopyrazole in absolute ethanol and characterized by elemental analyses, IR, ^1H NMR and X-ray single-crystal diffraction. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P21/n, with a = 7.5594（7）, b = 18.3342（19）, c = 22.461（2） A^°, β = 98.419（2）°, V = 3079.5（5） A^°3, Mr = 212.21, Z = 12, F（000） = 1320, Dc = 1.373 g/cm^3, T = 298（2） K, 2 = 0.71073 A^°, the final R = 0.0571 and wR = 0.0493. A total of 5412 unique reflections were collected, of which 1612 with I 〉 2σ（I） were observed. The molecular structure adopts a trans configuration about the C=N double bond. The preliminary biological tests show that the compound has high antibacterial activities.     

芳香二磺酸根桥联的锌配位聚合物的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

ZnO与1,5-萘二磺酸在水溶液中反应,再加入含咪唑的甲醇溶液合成得到新颖的锌配位聚合物{[Zn(C10H6O6S2)(C3H4N2)2(H2O)]·2H2O}n.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析等方法对配合物进行了表征.通过X射线单晶衍射测得其晶体结构.该配合物为三斜晶系,空间群为P1,晶体学参数:a=0.85313(19)nm,b=1.0253(2)nm,c=1.3357(3)nm,α=100.653(2)°,β=100.135(3)°,γ=108.859(2)°,V=1.0511(4)nm3,Dc=1.712g·cm-3,Mr=541.85,Z=2,F(000)=556,μ=1.425mm-1.Zn离子通过磺酸基团形成桥联配位,进而构筑了二维(2D)的配聚物.层间通过水分子的氢键作用构成了有序的三维(3D)超分子结构.并运用Gaussian03W对配合物结构单元进行了量子化学计算分析,原子电荷分布及前线占据分子轨道组成很好地佐证了晶体结构的配位环境.     

配合物[Zn(tren)(H-SSA)]的合成、晶体结构及表征

A new mixed complex [Zn(tren) (H-SSA)] was synthesized based on the reaction of ZnO,5-sulfosalicylic acid and tren in water-methanol mixed solvents where tren was tris(2-aminoethyl)amine for the first time. The structure of the mixed complex was characterized by elemental analysis, IR, ¹H NMR and thermal analysis. The crystal structure of the complex was also determined by X-ray single crystal diffraction. Its crystal belongs to trigonal system with space group P3₁, a=1.109 67(18) nm, b=1.109 67(18) nm, c=1.236 8(4) nm, V=1.318 9(5) nm³; D_c=1.616 g·cm^-3; Z=3; F(000)=666; μ=1.553 mm^-1. CCDC: 253908.     

N-亚水杨基正丁胺锌配合物的合成、谱学表征和晶体结构

以乙酸锌、正丁胺及水杨醛为原料在甲醇介质中反应,合成得到了席夫碱配合物N-亚水杨基正丁胺锌[Zn(CH3CH2 CH2CH2N=CHC6H4O)2],用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析进行了谱学表征,培养了该配合物的单晶,并通过单晶X射线衍射测得其晶体结构为四方晶系, 空间点群为P-4,a=1.4380(2)nm,b=1.4380(2)nm,c=0.53803(18)nm,α=β =γ=90°,V=1.1126(4)nm3 ;Dc =1.247 g/cm3;Z=2;F(000) = 400;μ =1.12mm-1.锌离子位于变形四面体的中心,分别与两个席夫碱N原子和两个酚氧负离子形成配合物.     

双显色剂协同显色光度法测定锡

在ｐＨ ５．０ 的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中, ＰＶＡ 存在时, 锡和邻苯二酚紫（ＰＶ） 与罗丹明Ｂ（ＲｈＢ） 生成离子缔合物, 其组成为Ｓｎ∶ＰＶ∶ＲｈＢ＝ １∶２∶４。缔合物最大吸收波长为５６０ ｎｍ , 表观摩尔吸光系数ε＝１．１８×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １ ·ｃｍ － １ 。锡量在０～１５ μｇ／２５ｍ Ｌ范围内符合比耳定律。拟定方法已用于某些样品中微量锡的测定, 结果满意。