基础化学实验课考核的探索

实践并总结了一些基础化学实验考核的办法及实施细则,力争使考核全面、有效、公正,促进学生的科学精神与实验能力得到有效提升。     

光电调制反馈激光多普勒测速仪研究

本文介绍一种新型激光多普勒测速仪——光电调制反馈激光多普勒测速仪(简称OEMF-LDA)。该仪器突破了传统LDA系统构成的模式,采用变频光学频移技术和光电混合反馈技术,将光路和电路连接成闭环负反馈跟踪环路,提高了信噪比,降低了成本。文中结合实验,讨论了OEMF-LDA的静态及动态特性,并在系统的结构及性能等方面与传统LDA作了比较。     

普鲁士蓝修饰铂盘电极的胆固醇传感器的研制

在制备普鲁士蓝膜修饰铂盘电极的基础上 ,利用修饰电极对过氧化氢的电催化还原特性 ,制得了性能优良的胆固醇传感器。作者系统地考察了有关修饰膜制备和测试实验条件对传感器性能的影响 ,结果表明 :传感器的最佳工作电位是 0 .0 5V ,测试溶液的最适pH值为 7.0。在选定的工作条件下 ,传感器的灵敏度为 15 0nA mmol·L- 1 ,线性范围为 0 .2～ 2mmol/L ,响应时间为 1min ,寿命在 1个月以上。本方法制得的传感器能有效消除抗坏血酸、尿酸的干扰 ,有望用于血液中胆固醇的测定     

低雷诺数下圆柱体的旋涡脱落频率

本文用激光测速技术观测到,在雷诺数50至250的范围内,圆柱体绕流的旋涡脱落频率与来流流速之间的关系存在不连续的突变。为了避免前人实验中存在的疑点,本文用FFT技术对信号进行分析以提高频率的测量精度;用锁相环跟踪技术以实现频率-流速关系的连续自动记录。本文得出,当雷诺数达到150—160时,旋涡脱落频率与来流流速的关系突然由一直线下降到另一直线,频率减小约3％。     

基础化学实验教学中的一些操作细节问题

列举了几种常用的基本实验操作细节对实验结果的影响,说明了注意操作细节的重要性。     

CuO-TiO2-ZrO2/HZSM-5催化CO2加氢制二甲醚

采用共沉淀法制备了一系列CuO含量不同（质量分数:50%-80%）的CuO-TiO₂-ZrO₂复合氧化物,并利用X射线衍射（XRD）、氮吸附（BET）、程序升温还原（H₂-TPR）、程序升温脱附（H₂/CO₂-TPD）和氧化亚氮（N₂O）反应吸附等多种方法对其进行了表征.以所制备的CuO-TiO₂-ZrO₂为甲醇合成活性组分与HZSM-5分子筛进行机械混合制成双功能催化剂CuO-TiO₂-ZrO₂/HZSM-5,在微型固定床流动反应器中,于250℃、3.0 MPa、H₂/CO₂（体积比2.8）以及空速1500 mL·g^-1·h^-1的条件下,对其催化CO₂加氢直接合成二甲醚（DME）的性能进行了评价.结果表明:随着CuO-TiO₂-ZrO₂中CuO含量的增加,CO₂的转化率先逐渐增大,至70%时达到最大,之后反而降低.DME的选择性随着催化剂中CuO含量的增加而增加,至≥70%时基本不变,故当CuO含量为70%时,DME的收率达到最大值（13.2%）.催化剂上合成含氧化合物（甲醇和DME）的活性与催化剂中金属铜的比表面积之间有较好的对应关系.     

离子液体和KGM修饰电极上的直接电化学

将血红蛋白固定在用室温离子液体和魔芋葡甘聚糖(KGM)水凝胶修饰的玻碳电极上,其循环伏安扫描显示一对可逆的氧化还原电流峰,克式量电位(-0.38V,vs.SCE)随溶液pH值的增大而负移,呈良好的线性关系,斜率为51 mV/pH,表明在离子液体和KGM共同修饰的电极上包埋在魔芋葡甘聚糖水凝胶中的血红蛋白发生了直接可逆的电子传递反应,并伴随有一质子的迁移过程.此外,还考察了该血红蛋白修饰电极对O2还原反应的电催化性能.     

负载型CuO/TiO2催化剂催化CO2加氢制甲醇

采用浸渍法制备了CuO/TiO_2负载型催化剂,并将其用于CO2加氢制甲醇反应。重点考察了铜的负载量对催化剂性能的影响,并对其物化性能和催化性能之间的关系进行了讨论。结果发现,随着铜负载量的增加,催化剂中金属铜的比表面先增加后减小,当铜的负载量为10%(质量百分数)时达到最大值。催化剂的表面碱性位数量随铜含量的增加持续减小,中等碱位和强碱位的强度下降。当铜的负载量不高于10%时,CO2的转化率与铜的比表面积呈线性关系。甲醇选择性与催化剂的表面碱位性质有关,过强的碱性位会降低甲醇选择性。     

溶胶-凝胶固定葡萄糖氧化酶方法的改进

明胶;生物传感器;溶胶-凝胶固定葡萄糖氧化酶方法的改进     

CuO-ZnO-ZrO2的柠檬酸燃烧法制备及其催化CO2加氢合成甲醇的性能

采用柠檬酸燃烧法制备了CuO-ZnO-ZrO2(CZZ)催化剂,并将其用于CO2加氢合成甲醇反应.按推进剂化学原理对燃烧反应进行了分析,并采用热重-差热分析(TG-DTA)技术记录了其燃烧行为.采用X射线衍射(XRD)、氮吸附、程序升温还原(TPR)及氧化亚氮(N2O)反应吸附技术对制得的催化剂进行了表征.结果表明:柠檬酸燃烧法的燃烧过程比较温和,燃料用量对催化剂物化和催化性能的影响不大,并结合燃烧反应的特点进行了解释.此外,还对三种燃料(柠檬酸、尿素和甘氨酸)的用量与CZZ性能之间的关系进行了比较,表明柠檬酸作燃料具有更好的工艺可控性.柠檬酸燃烧法是一种简单、快速且有效的制备CZZ催化剂的方法.