氯化汞染毒小鼠各脏器中汞和微量元素的测定及分析

本文研究了荧光光度法和原子吸收分光光度法测定氯化汞染毒小鼠各脏器中汞、钙、铁、锌、铜等金属浓度,结果显示染毒组小鼠多数脏器中上述金属浓度显著高于对照组,提示脏器中钙、铁、锌、铜等微量元素含量异常可能是氯化汞引起物重要因素之一。     

三维铜(咪唑)配位化合物的合成、晶体结构及性质

本文用CuCl2·2H2O和等摩尔咪唑反应合成了[Cu(im)6]Cl2·2H2O(1),[im=咪唑],单晶结构解析表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=0.8073(2)nm,b=1.3239(2)nm,c=1.50810(10)nm,β=97.940(10)°.在化合物中,[Cu(im)6]2+阳离子和Cl-阴离子、没有参加配位的水在水平面形成复杂的氢键网格.本文报道了该化合物的热稳定性、红外及荧光性质.     

纳米TiO2预分离/富集FAAS法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性和一些优于传统材料的特殊性能.其中一点是随着粒径的减小,表面原子数迅速增大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其他原子相结合而稳定下来,因而具有很大的化学活性.纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力,是痕量元素分析较为理想的分离富集材料.文章利用火焰原子吸收法(FAAS)研究了纳米TiO2(金红石型)对Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)的吸附性能,并应用于水样中铬的形态分析.吸附体系中pH对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附有很大影响,当pH＞6时,纳米TiO2对Cr(Ⅲ)的吸附率大于90%,而对Cr(Ⅵ)基本不吸附,从而达到二者的分离.pH 6.5微酸性条件下,纳米TiO2吸附Cr(Ⅲ),然后以2mol.L-1HCl洗脱,得到Cr(Ⅲ)的含量,剩余水溶液中测定Cr(Ⅵ)含量.该法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为57和41 ng·mL-1,RSD分别为2.6%和3.4%(2.0μg·mL-1Cr,n=6),Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的线性范围分别为0～9.0和0.1～10μg·mL-1.该法选择性好,大多数共存离子不干扰测定.该法简便快速,用于工业废水、地表水中铬的形态分析,结果较满意.     

1,4-对苯二甲酸根桥联的镉(Ⅱ)配位聚合物研究

使用2-溴-1,4-对苯二甲酸和2-氨基-1,4-对苯二甲酸为配体,在溶剂热条件下得到了两个结构新颖的化合物Cd(BrBDC)(py)(1)和Cd(NH2BDC)(H2O)(2)。单晶结构测试表明:化合物1中,Cd(Ⅱ)离子之间通过羧基连接成一维链,链与链之间通过配体连接成二维平面。化合物2中,Cd髤离子之间通过羧基连接成砖块结构的二维层,层与层之间通过氨基连接成三维结构。对化合物的荧光性质进行了表征。     

基于三聚硫氰酸配体的六核镍配合物的合成,晶体结构和荧光性能分析

用缓慢挥发法合成了一个六核Ni(Ⅱ)的配位聚合物[Ni₆(H₂O)₆(HTMT)₆]·3(C₂H₅)₃N·7H₂O(1)(H₃TMT=三聚硫氰酸),并用红外、元素分析及单晶衍射进行表征。该配合物属于三方晶系,R3c空间群,晶胞参数为a=b=1.869 7(3) nm,c=3.982 5(8) nm,γ=120°。晶胞体积V=12.057(4) nm³,D_c=1.596 gcm^-3,Z=6,μ=1.91 mm-1,F(000)=6 095,R=0.047,wR=0.151。X单晶衍射表明,6个Ni(Ⅱ)与6个HTMT^2-和6个水分子形成一个六核的构筑单元,这个六核构筑单元又通过氢键作用形成三维结构。同时在室温条件下测定了该配合物的荧光性能。     

含2, 6-二（甲基苯并咪唑）吡啶钴、镨配合物的合成、结构、电化学性质和理论计算研究

以2,6-二（甲基苯并咪唑）吡啶和2,2’-联吡啶为配体,合成了一个钴的配合物[Co（mbzimpy）（bipy）Cl]ClO₄·1.3H₂O （1）和一个镨的配合物[Pr（mbzimpy）₂（NO₃）₂]ClO₄·2CH₃COCH₃ （2）,（mbzimpy=2,6-bis（methylbenzimidazol-2-yl）pyridine,bipy=2,2’-dipyridine）并利用单晶衍射对其结构进行了表征。还对配合物1和2的荧光和电化学性质进行了研究。晶体结构中C-H…O氢键和π-π芳环堆积作用将每个单核分子连接成一个三维的空间结构。配合物1的TD-DFT理论计算的结果表明：实验得到的紫外谱图和理论计算的紫外谱图较好地吻合。通过循环伏安图可以了解金属中心的氧化和还原电子对。在不同偶极矩的溶剂中研究其荧光性能。     

含苯四甲酸的邻菲啰啉铜配合物的合成、晶体结构及电化学性质研究

本文合成了铜配合物[Cu(phen)2Br](H3BTEC)(1,phen=1,10-phenanthroline,H4BTEC=1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid),并对其进行了元素分析、红外、紫外、单晶衍射、热重和电化学性质等表征。测定结果表明,该配合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.971 00(19)nm,b=1.212 0(2)nm,c=1.429 0(3)nm;α=102.21(3)°,β=99.57(3)°,γ=107.64(3)°,V=1.517 74(7)nm3,Z=2,C34H21BrCuN4O8,Mr=757,Dc=1.656 g.cm-3,μ=2.098 mm-1,F(000)=762,S=1.059,最终偏离因子R=0.044 9,wR=0.086 4。该配合物中发现了两种不同类型的一维链。一方面,氢键(C-H…Br)和Br…π堆积作用将[Cu(phen)2Br]+连接成一个一维阳离子链;另外,分子间的O-H…O氢键将均苯四甲酸连成一个双层的一维阴离子链。通过结构中的C-H…O氢键作用及其他弱作用将这两条不同的一维链堆积成一个三维结构。     

用分光光度法连续测定血清中微量铜、锌的研究

研究了在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,在ＰＨ８．０的乙醇介质中,用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作为显色剂,应用分光光度法连续测定血清中的铜,锌。本法具有较高的灵敏度,Ｃｕ＾２＋－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的ε为８．５０＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｚｎ＾２＋－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的ε为９．６５＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铜线性范围为０－０．４５ｍｇ．Ｌ＾－１,锌线性范围为０－０．４０ｍｇ．