阳离子表面活性剂与四苯硼钠反应的共振瑞利散射光谱及其分析应用

研究了在HAc-NaAc缓冲溶液中5种阳离子表面活性剂（CS）与四苯硼钠（NaTPB）反应的共振瑞利散射（RRS）光谱，考察了其光谱特征、影响因素、适宜的反应条件和共存物质的影响。发现5种CS与NaTPB形成离子缔合物时，均使RRS强度显著增强，并具有相似的RRS光谱特征，最大散射波长均位于284nm左右。在一定范围内，cs的浓度与散射强度成正比。方法简便，快速，灵敏度高，并具有较好的选择性，对于不同CS检出限在2．23～5．62μg／L；用于水样分析，结果令人满意。     

铕-伊文思蓝分光光度法测定新霉素及妥布霉素

在酸性条件下,铕(Ⅲ) 伊文思蓝(EB)与硫酸新霉素(NEO)或硫酸妥布霉素(TOB)反应生成三元蓝色离子缔合物。最大吸收波长位于668nm(NEO)和670nm(TOB);线性范围分别为0～15.5μg·mL-1(NEO)和0～15.0μg·mL-1(TOB);摩尔吸收光系数(ε)为1.19×105(NEO)和9.05×104(TOB)L·mol-1·cm-1;最大负吸收波长位于608nm,线性范围分别为0～16.5μg·mL-1(NEO)和0～16.0μg·mL-1(TOB),摩尔吸收光系数(ε)为1.54×105(NEO)和1.08×105(TOB)L·mol-1·cm-1。当用双波长叠加时,ε值为2.73×105(NEO)和2.00×105(TOB)L·mol-1·cm-1。该法已用于市售药物及尿液中新霉素和妥布霉素含量的测定,分析结果满意。     

碱性二苯基萘基甲烷染料褪色光度法测定透明质酸钠

在弱酸性介质中 ,碱性二苯基萘基甲烷染料与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液光吸收发生变化 ,在 5 85～ 6 1 6nm附近褪色且吸光度差 (ΔA)值与透明质酸钠浓度成正比 ,在 0 .1～ 2 .5mg/L(维多利亚蓝B)、0 .5～ 2 .0mg/L(夜蓝 )和 0 .1～ 0 .6mg/L(维多利亚蓝 4R)范围内符合Beer定律 ,表观摩尔吸光系数达 1 .5 1× 1 0 8～ 5 .5 2× 1 0 8L·mol-1 ·cm-1 (透明质酸钠的分子量以 5× 1 0 5计 ) ,其中 ,维多利亚蓝 4R灵敏度最高。据此 ,建立了一种新的测定透明质酸钠的分光光度法。该法简便、快速 ,灵敏度高 ,选择性好。应用于润舒氯霉素滴眼液、润洁滴眼露和施沛特注射液中透明质酸钠的测定 ,结果满意     

某些芳香族氨基酸作探针荧光猝灭法测定安乃近及其代谢产物

在pH3.2的缓冲介质中,安乃近(ANG)及其代谢产物4-甲氨基安替比林(MAA)、4-乙酰氨基安替比林(AAA)与色氨酸(Trp)、酪氨酸(Tyr)和苯丙氨酸(Phe)等芳香族氨基酸反应并形成结合产物,引起上述氨基酸的荧光发生猝灭,最大猝灭波长分别位于352nm(ANG-Trp体系)、304nm(ANG-Tyr,MAA-Tyr和AAA-Tyr体系)和284nm(ANG-Phe体系).其荧光猝灭值(ΔF)在一定范围内与ANG,MAA和AAA成正比.荧光猝灭反应具有较高灵敏度,对于ANG,MAA和AAA的检出限为13.3ng/mL(ANG-Trp体系)、15.8ng/mL(ANG-Tyr体系)、64.5ng/mL(ANG-Phe体系)、150.0ng/mL(MAA-Tyr体系)和230.8ng/mL(AAA-Tyr体系).实验研究了荧光猝灭反应的适宜条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法具有良好的选择性,可用于ANG片剂及其代谢物尿药浓度的快速测定.从吸收光谱的变化、温度的影响以及Stern-Volmer作图,判断该反应为静态猝灭反应,氨基酸和安乃近通过静电引力和芳基堆积作用而形成1:1的复合物.     

Pd(Ⅱ)与色氨酸、酪氨酸及苯丙氨酸相互作用的荧光光谱

当Pd(Ⅱ)与色氨酸(Trp)、酪氨酸(Tyr)及苯丙氨酸(Phe)等芳香族氨基酸相互作用时,能观察到3种氨基酸的荧光均发生猝灭. 从吸收光谱的变化,温度对猝灭作用的影响以及猝灭常数Ksv,可以判定荧光猝灭作用是由于Pd(Ⅱ)与上述氨基酸形成基态配合物而导致的静态猝灭过程. 并认为在一定浓度的Cl-存在下,Pd(Ⅱ)与氨基酸分别以N, N配位和N, O配位形成以下混配型三元配合物Pd(HR)Cl2 (Trp和Phe体系)和Pd(H2R)Cl2(Tyr体系),并推测了配合物相应的结构. 该荧光猝灭体系不仅可用于研究钯(Ⅱ)与上述芳香族氨基酸的相互作用,也可成为以氨基酸(特别是Trp)作探针高灵敏荧光猝灭法测定钯的基础.     

头孢曲松钠与吖黄素的荧光猝灭反应及其分析应用

在pH值2.09~5.02的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,头孢曲松钠(CTRX)与吖黄素(AF)形成1∶1的离子缔合物,导致吖黄素溶液荧光猝灭。 当分别于最大激发和最大发射(λex/λem)266 nm/506 nm进行测量时,荧光猝灭值(ΔF)与CTRX浓度在一定范围呈良好的线性关系。 该方法灵敏度高,测定CTRX的线性范围和检出限分别为0.056~5.0 mg/L和0.016 mg/L。 研究了体系的荧光光谱特征、适宜的反应条件和共存物质的影响,讨论了离子缔合物的组成,基于离子缔合物反应,发展了测定CTRX的高灵敏、简便和快速的新方法,用于血清和尿液中CTRX的测定,结果令人满意。     

钍(Ⅳ)与偶氮溴膦-mB和溴化十四烷基吡啶在乙醇-水溶液中的显色反应及其分析应用

在pH1～2的酸性介质中,钍(Ⅳ)与偶氮溴膦-mB(BPAmB)形成最大吸收波长(λ_(max)位于686nm的蓝色络合物,摩尔吸光系数(ε)为8.27×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).在有少量乙醇存在的0.5～1.0 mol/L盐酸溶液中,钍(Ⅳ)能与BPAmB和溴化十四烷基吡啶形成更灵敏的三元络合物,最大吸收位于695nm,具有更大的对比度(△λ=135nm)和更高的灵敏度.ε值达1.41×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),是目前光度法测定钍(Ⅳ)灵敏度最高的显色反应之一,Th(Ⅳ)的浓度在0～800μg/L范围内遵守比尔定律.方法具有良好的选择性,此法用于岩矿中微量钍的测定,结果满意.     

Studies on synthesis and magnetic resonance of lanthanide complexes with novel Schiff base derived from noncyclic polyether and P-diketone

Nine Ln( Ⅲ ) complexes with a novel Schiff base derived from diglycolamine and benzoylacetone (BZDA) have been synthesized and characterized. They can be formulated as [Ln2(BZDA)3(NO3)3](NO3)3· nH2O(Ln=La, Pr, Nd, Sm, n = 4; Ln=Gd, Tb, Er, Yb, Y, n = l). Enamic form mechanism in this β-diketone Schiff base and its complexes were suggested and proved by IR, UV and NMR methods. The 13C spin-lattice relaxation time T1 and the ratios of r(ci-Ln)/r(cj-Ln) were measured by a 500 MHz NMR instrument for elucidating the formation of the stable sk-membered chelate ring structure in these complexes. The EPR spectrum of the Gd( Ⅲ ) complex exhibits the "U" spectral feature and "zero field effect". On the basis of them, the crystal field strength and the local symmetry around Gd3 in the complex have been discussed.     

离子缔合物二级散射光谱的分析应用: 硒(IV)-碘化物-罗丹明B体系

从硒(IV)-碘化物-罗丹明B反应体系的研究中, 发现了离子缔合物水溶液的两种二级散射光谱现象。研究了它们的光谱特征、影响因素和适宜条件, 确定了二级散射强度与溶液中离子缔合物浓度的关系, 提出了利用二级散射光谱测定痕量硒的高灵敏分析方法。对反应机理和二级散射变化的原因也进行了初步的探讨。     

曲利本红分光光度法测定氨基糖苷类抗生素

在pH2.8~7.0的条件下,曲利本红(TR)与硫酸妥布霉素(TOB)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸新霉素(NEO)等氨基糖苷类抗生素反应生成红色离子缔合物,最大显色波长位于392nm(NEO、GEN)和570nm(TOB),不同体系的线性范围从0~14.0mg.L-1至0~16.0mg.L-1,摩尔吸光系数(ε)在7.65×103~1.40×104L.mol-1.cm-1之间;最大褪色波长位于502nm(NEO)和498nm(GEN、TOB),线性范围从0~13.0mg.L-1至0~16.0mg.L-1,摩尔吸光系数(ε)在4.02×103~9.32×103L.mol-1.cm-1之间。当用双波长叠加法测定时,ε值在1.46×104~2.67×104L.mol-1.cm-1之间。探讨了适宜的反应条件及主要的分析化学性质。该法用于市售药物中氨基糖苷类抗生素含量的测定,结果满意。