多组分一锅法合成N-取代-4-羟基-2-吡啶酮

以3-氧代戊二酸二酯、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)、伯胺为原料,L-脯氨酸为催化剂,多组分一步构建了以4-羟基-2-吡啶酮为母核的一系列化合物,并通过核磁、高分辨质谱等确证了其结构.该方法操作简便,无需中间体的分离,为4-羟基-2-吡啶酮类化合物的合成提供了便捷的方法,且溶剂参与反应,从而丰富了母体5位取代基的多样性.     

超高效液相色谱-串联质谱同时检测血液中29种农药

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和固相萃取法(SPE)建立了血液中29种农药同时筛查、定性、定量分析的方法,血液经4%磷酸水溶液稀释后,震荡10min,以8000r·min-1转速离心10min,取上清液过3mL甲醇和3mL水活化好的Oasis Prime HLB(3cc,60mg)固相萃取小柱,使用3mL5%甲醇水淋洗,3mL乙腈甲醇混合溶剂(90:10)洗脱,接收洗脱液后在40℃条件下氮吹仪吹干,使用0.5mL初始流动相复溶,震荡10s后,过0.22μm水膜,装液质小瓶后进样分析。采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(150 mm×2.1mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸乙腈-水/甲酸/甲酸铵(5mmol,pH=3),梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式(ESI+),多反应选择离子监测模式(MRM)检测。29种农药的检出限为0.1 ng·mL^-1~5 ng·mL^-1,定量限为0.5 ng·mL^-1~10 ng·mL^-1,回收率为62.4%~97.4%,基质效应为82.8%~109%,相对标准偏差小于10.3%,相关系数均大于0.99,线性关系良好范围为10 ng·mL^-1~1000ng·mL^-1。本文方法灵敏度高,可以对血液中29种农药成分进行筛查、定性、定量分析,能够满足实际血液样品中农药成分检测的需求。     

光合作用体系捕光复合物线性和非线性光谱的理论研究：修正的Redfield方法的验证

使用数值精确的级联方程方法对其计算可靠性进行了验证．目前已知,修正的Redfield方法所用的微扰和马尔科夫近似,在中间耦合区对激发态能量转移会给出不正确的描述．因此研究其在计算各 种光谱信号时是否仍然有效有重要意义．利用不同参数下的二聚体模型和Fenna-Matthews-Olson复合物模型,使用级联方程方法和修正的Redfield方法,计算并比较了它们的吸收谱、发射谱和二维电子相干光谱．研究发现在较大的参数范围内两种方法给出一致的结果,这两种方法的对比也增进了对光合作用捕光复合物的2D光谱中量子拍频信号来源的认识．     

稀土掺杂上转换纳米材料在兽药残留检测领域的应用

食品和环境中兽药残留问题时有发生,对人类健康构成很大的潜在威胁。随着人们对美好生活和同一健康的向往和不断追求,对微量甚至痕量兽药残留的分析检测已显得日益迫切和重要。因此,构建对兽药残留进行灵敏、准确、稳定、简便、快速检测的方法已成为一个热点研究领域。稀土掺杂上转换纳米材料(REEs-UCNPs)作为一种新兴的纳米荧光材料,具有独特的反斯托克斯发光性质,由于其具有荧光寿命长、光散射小、激发光生物组织穿透深度大且对组织损伤小等显著优点,在分析检测领域逐步凸显出巨大优势。本文重点介绍了基于REEs-UCNPs构建荧光共振能量转移核酸适配体传感器、磁性纳米颗粒结合核酸装配体传感器、荧光免疫探针以及现场快速检测等在兽药残留检测方面的研究进展,并对其应用前景进行了探讨和展望。     

铒掺杂羟基磷灰石的荧光及其生物矿化性能

通过共沉淀法制备铒掺杂羟基磷灰石（Er-HAP）颗粒,应用Materials Studio模拟与X射线衍射、扫描电镜-能量色散谱、X射线光电子能谱和荧光光谱分析对其晶体结构、表面化学成分及其荧光性能进行表征。结果表明,离子半径稍小的Er³⁺会竞争性占据HAP晶格中一个Ca²⁺位点,在340 nm波长激发下,Er-HAP颗粒能在419 nm（紫色）、458 nm（蓝色）、501 nm（绿色）和535 nm（绿色）处发出很强的特征荧光,光致发光显示的4个发光带相应归属于⁴F_3/2→⁴I_15/2、⁴F_5/2→⁴I_15/2、⁴F_7/2→⁴I_15/2和⁴S_3/2→⁴I_15/2过渡态。相比掺杂量（物质的量分数）1% 的Er-HAP,掺杂量9% 的Er-HAP颗粒表面矿化速度和成骨性能均明显下降,即当Er掺杂量在约1% 时,其Er-HAP生物矿化能力相对较强。     

一个基于2-(2-羧基苯基)-1H-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲啰啉配体的二维铅(Ⅱ)配合物的水热合成及晶体结构

在水热条件下,利用邻菲啰啉衍生物2-(2-羧基苯基)-1H-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(HL)和Pb(NO3)2反应合成了一个配合物[PbL2]n(1),并用红外、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。配合物1属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.345 9(9)nm,b=0.709 4(5)nm,c=3.265 5(2)nm,β=99.6260(10)°,V=3.074 0(4)nm3,Z=4,C40H22N8O4Pb,Mr=885.85,Dc=1.914 g·cm-3,μ(MoΚα)=5.551 mm-1,F(000)=1728,GOOF=1.038,R=0.027 0,wR=0.058 1,其中5 067个可观测点(I>2σ(I))。结构分析表明配合物1为二维层状结构。此外,对配合物的热稳定性和发光性质也进行了研究。     

3-氨基-1,4,5,6-四氢吡咯[3,4-c]吡唑构筑的钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物的晶体结构

以3-氨基-1,4,5,6-四氢吡咯[3,4-c]吡唑（Athpp）为配体合成了2个金属配合物即CoCl₄（Athpp）₂·2H₂O（1）和CuCl₄（Athpp）₂（2）。用红外、元素分析和X-射线单晶衍射等手段表征了晶体结构。配合物1结晶在P1空间群而配合物2结晶在P2₁/n空间群。金属中心均采取扭曲八面体构型。此外,还研究了配合物的固体荧光性质     

表面改性对片状锌粉分散稳定性的影响

采用物理化学法,将实验室自制锌粉分别添加钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂和十二烷基苯磺酸钠进行表面改性,利用沉降法测试高度研究改性前后锌粉的分散稳定性。 结果表明,不同种类、不同浓度的表面改性剂对锌粉的分散稳定性有较大的影响;其中,经1.0%钛酸酯偶联剂改性后锌粉的分散稳定性有了明显的改善,与进口粉的分散稳定性接近。     

MEMS动态测试系统及其数据处理

介绍了基于频闪显微干涉技术的MEMS动态测试系统的测量原理,设计了数据分析处理算法。采用基于立方插值的亚像素模板匹配技术实现了1/50像素的面内位移测量精度。利用分割线去包裹算法实现了从干涉图到三维形貌图的重构。     

基于2D-Gabor滤波器的虹膜噪声检测方法

人眼在自然张开状态下,虹膜区域会受到部分眼睑、睫毛的遮挡,这些噪声会降低虹膜识别的准确性,因而在识别时应该尽可能将虹膜有效信息提取出来,而将眼睑、睫毛等干扰去除。为此本文提出了一种在归一化后的虹膜图像上利用2D-Gabor滤波器检测和去除虹膜区域内噪声的方法,并将噪声区域标记。在虹膜匹配时,通过将虹膜代码中的干扰位去除来尽量避免噪声对于虹膜识别的影响。实验结果表明本文提出的方法可以准确检测并标记噪声区域,有助于提高识别的可靠性和识别准确率。