块体溶胶-凝胶生物活性玻璃的制备与表征

由于溶胶-凝胶工艺和玻璃组分的限制,从凝胶制备块体生物玻璃有一定难度.获得块体凝胶的关键步骤是干燥工艺,其中毛细管压力起决定作用.用一种简便可靠的方法,制备了均匀、透明、无裂纹的块体溶胶-凝胶生物玻璃585.选用合适的干燥添加剂(DCCA),结合准平衡干燥可以有效防止干燥过程中的凝胶开裂.体外浸泡试验表明,该样品具有优良的生物活性,但是机械强度不高.在玻璃组分中引入TiO₂后,选择合适的DCCA制得的块体材料保持一定的生物活性,同时抗压强度明显提高.讨论了不同的DCCA对干燥过程的不同作用机理和对材料的介孔结构特征的影响,以及TiO₂对提高凝胶骨架和材料整体强度的贡献,还有对体外生物活性的影响.     

拟除虫菊酯类农药的NMR研究Ⅰ.α-对取代苯基异戊酸及其类似化合物的手性和前手性NMR研究

α-对取代苯基异戊酸是合成拟除虫菊酯的重要中间化合物,其结构中有手性和前手性两个甲基。为了解构效与活性的关系,本文对其结构特点进行了仔细的考察。用手性位移试剂Eu(hfbc)₃和位移试剂Eu(fod)₃^-分离了对映体的¹H和¹³C的信号,并作出了一定的解释,为鉴定化合物的光学纯度找出了一种简便的方法。对异丙基上的两个非对映异位甲基作了详细的观察,确定了优势构象,并对其作了标识,实验与由简单模型的计算结果一致。本文认为在对这两个非对映异位甲基信号位移差别大小的影响中,取代基的体积效应起了相当重要的作用。     

有序介孔碳的简易模板法制备与电化学电容性能研究

0引言电化学电容器(Electrochemical Capacitors),又称为超级电容器(supercapacitors)是介于传统电容器和二次电池之间的一种新型储能装置,它具有循环寿命长、比容量高、能快速充放电等优点[1,2]。近年来随着电子、电气设备的日趋小型化以及电动汽车工业的不断发展,作为后备电源和记忆候补装置的超级电容器日益引起了人们的广泛关注。碳材料由于具有成本低、比表面积大、导电性优良、制备电极工艺简单等特点,一直是超级电容器电极材料的首选。其中,活性炭是最早采用的多孔电极材料,其比表面积可高达2500￣3000m·2g-1[3]。然而,活性炭材料…     

二级胺与羰基化合物的一步还原烷基化

碲试剂作为还原剂已得到较广泛的应用,Yamashita、周洵钧将NaHTe用于羰基化合物还原胺化为二级胺,Kambe等近期用H_2Te还原烯胺、亚胺到相应的胺,我们曾用NaHTe将二级胺与羰基化合物还原烷基化。本文采用不同二级胺进一步研究发现,脂肪环胺与醛的反应效果较好,同一条件下烯胺也可被还原,反应条件温和,脯氨酸酯还原烷基化的产物不发生明显消旋化(表1,3),可应用于氨基酸类反应。     

柠檬酸辅助固相研磨法制备铜基催化剂及在CO_2加氢合成甲醇反应中的性能研究

通过柠檬酸辅助固相研磨法制备铜基催化剂,采用XRD、TPR、TG-DSC、SEM、BET、TEM、XPS、CO_2-TPD等手段对催化剂性能进行表征.结果表明室温固相研磨的前驱体在惰性气体N_2中焙烧使体系中的CuO绝大部分被原位还原成Cu~0,不需外加H_2还原,直接制得了C/I-Cu/ZnO催化剂,催化剂具有中孔.利用高压固定床连续反应装置对催化剂活性进行了评价,结果表明,柠檬酸用量、前驱体焙烧温度、焙烧升温速率等条件对催化剂活性产生影响,当C_6H_8O_7/(Cu+Zn)摩尔比为1.2/1并Cu/Zn摩尔比1/1,前驱体在N_2中以3 K·min~(-1)升温速率于623 K焙烧3 h,制得的C/I-Cu/ZnO催化剂比表面积最大,Cu~0粒径最小,在CO_2加氢合成甲醇反应中表现出最佳的活性,CO_2转化率、甲醇选择性和产率分别达到了28.28%、74.29%和21.01%.与外加H_2还原的C/H-Cu/ZnO催化剂相比,原位还原C/I-Cu/ZnO催化剂比表面积较大,Cu~0的粒径较小,活性较高.     

两种四足席夫碱对环境水样中Fe(Ⅲ)离子的比色识别

使用季戊四胺与水杨醛、邻香兰素缩合反应得到了两种席夫碱化合物1和2。化合物1和2均可用于不同水样Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）离子的比色识别。通过光谱滴定及液质谱联用等方法研究了化合物1和2与Fe（Ⅲ）的识别作用,化合物1和2与Fe（Ⅲ）离子的配位比为1∶1,对Fe（Ⅲ）铁离子的检出限分别为0.19和0.21 μmol·L^-1,低于世界卫生组织饮用水检出标准（5 μmol·L^-1）,具有一定的实用价值。     

两种四足席夫碱对环境水样中Fe(Ⅲ)离子的比色识别

使用季戊四胺与水杨醛、邻香兰素缩合反应得到了两种席夫碱化合物1和2。化合物1和2均可用于不同水样Fe（Ⅲ）和Fe（Ⅲ）离子的比色识别。通过光谱滴定及液质谱联用等方法研究了化合物1和2与Fe（Ⅲ）的识别作用，化合物1和2与Fe（Ⅲ）离子的配位比为1∶1，对Fe（Ⅲ）铁离子的检出限分别为0.19和0.21 μmol·L^-1，低于世界卫生组织饮用水检出标准（5 μmol·L^-1），具有一定的实用价值。