偶氮蓝分光光度法测定硫酸卡那霉素

在pH 4.10的B-R缓冲溶液中,偶氮蓝与硫酸卡那霉素相互作用生成离子缔合物导致偶氮蓝色泽减褪,或换言之,当在偶氮蓝溶液中加入硫酸卡那霉素后,在偶氮蓝的吸收峰552 nm波长处吸光度降低,吸光度差值与硫酸卡那霉素浓度成正比,最佳条件下,硫酸卡那霉素的质量浓度在0.1～4.0 mg·L-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光率ε=7.3×104L·mol-1·cm-1,检出限(3σ)为7.6×10-2mg·L-1.将方法应用于硫酸卡那霉素注射液试样中卡那霉素的测定,测定结果的RSD(n=7)值为1.1%,按标准加入法测得的平均回收率为96.5%.     

蒸气相中笼形类沸石材料MTN单晶的合成规律

采用蒸气相合成法，以正丙胺作为笼形类沸石材料MTN合成的新模板剂，合成出MTN单晶。通过改变F-/Si、氟源种类、液相中胺/水、结晶温度等指标，考察了MTN的合成规律。并采用XRD、SEM、FT-IR对样品进行了物化性能表征。实验表明，在凝胶组成为(0.5~1.0)NH4F-SiO2-6.7H2O，液相组成为PrNH2/ (PrNH2+H2O)(摩尔比) =16.7%~100%的反应体系中，453K~493K晶化反应15d，能够合成MTN。 MTN的相对结晶度分别随着正丙胺的摩尔比、氟化铵与二氧化硅的摩尔比以及晶化温度的升高而升高。合成的MTN晶体粒度达到250μm。     

3-((5-(3-吡啶基)-2-(1,3,4-噁二唑基))硫代)-2,4-戊二酮Cu(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)/Mn(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

将配体3-((5-(3-吡啶基)-2-(1,3,4-噁二唑基))硫代)-2,4-戊二酮(HL)与Cu(OAc)_2·H_2O、Zn(OAc)_2·2H_2O和Mn(OAc)_2·4H_2O分别进行配位反应,得到3个配位聚合物{[Cu_2(L)_4]·CHCl_3}_n(1)、{[Zn(L)_2]·4CHCl_3}_n(2)和{[Mn(L)_2]·4CHCl_3}_n(3),并通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、单晶X射线衍射等对配合物的结构进行了表征。在固体状态下,配位聚合物1形成1D螺旋链状结构,配位聚合物2和3形成2D网状结构。     

粉煤灰处理软土地基的试验研究

利用淤泥质粘土掺入不同比例的粉煤灰, 分别进行了渗透、固结、直接剪切及三轴剪切试验, 详细研究了粘土掺入粉煤灰后其工程力学性能变化的特征以及粉煤灰加固软土的机理。试验结果证实, 利用粉煤灰处理软土地基是-种所需投资较少且有明显效果的方法, 并可带来良好的环境效益和社会效益。     

过硼酸钠结晶介稳区的测定

采用激光测定装置测定了过硼酸钠的溶解度和超溶解度,重点研究了过硼酸钠的溶解度、超溶解度以及结晶介稳区的变化规律,获得了过硼酸钠溶液的结晶介稳区,并用Apelblat方程对过硼酸钠的溶解度数据进行了关联。 研究了降温速率、搅拌速率、六偏磷酸钠及聚丙烯酸钠添加量对过硼酸钠介稳区宽度的影响规律。 研究结果表明,过硼酸钠溶解度随温度升高而增大,过硼酸钠的介稳区宽度在高温区较小而在低温区较大;降温速率的增大使过硼酸钠介稳区宽度变大,搅拌速率的增大使介稳区宽度变小;加入0.065%六偏磷酸钠和0.045%聚丙烯酸钠时获得的介稳区宽度最大。     

具有八面体结构单元的类沸石锆硅矿物Umbite的合成研究

在K2O-KF-ZrO2-SiO2-H2O体系中,研究了水热合成方法制备类沸石矿物Umbite的合成规律.考察了无机盐种类、有机添加物种类、碱源等对合成Umbite合成的影响.用XRD、SEM、FT-IR、化学分析等对合成样品加以表征.实验结果表明可合成Umbite的原料配比为K2O/SiO2/ZrO2/KF/TMABr/H2O=(1.0-3.0)∶1∶(0.01-0.2)∶(0.3-3.0)∶(0.3-1.2)∶36.8;有机添加物在Umbite合成中仅仅影响了晶化速率;受四面体与八面体交替排列的结构限制,产物中Si/Zr可调性较小.     

用沸石吸收微波性能表征沸石特性的研究

研究了开放体系下微波加热沸石的规律,发现脱水的沸石能有效吸收微波,自身升温很快,如脱水NaA沸石400W功率下在100s内被加热到1473K.讨论了沸石晶体结构、硅铝比、可交换离子种类对沸石吸收微波的影响.不同类型的沸石,或同一类型但硅铝比不同的沸石,或不同离子交换的同一种沸石在同一功率下具有不同的升温速率,所能达到的最高温度也不尽相同,从而表明沸石吸收微波的性能有可能用来表征沸石的微观特性.沸石在不同功率下吸收微波性能不同,功率越大,升温越快.     

酸洗Pt-Fe和Pt-Co催化剂在CO氧化反应中的对比研究

负载型纳米催化剂表面结构与其催化性能之间关系的研究一直受到广泛关注.由于其结构复杂使得人们在研究催化剂构效关系时遇到了很多困难.近年来,大量研究发现反转催化剂在众多反应中表现出优越的催化性能.反转催化剂是将过渡金属氧化物负载于其它金属表面.和传统金属/氧化物催化剂相比,反转催化剂更能突出氧化物在催化反应中的重要作用.众多研究表明,在氧化物-金属界面处存在特殊的作用,这种作用可以改变氧化物的电子特性和化学性质,进而产生较高的催化性能.傅强等人创建了金属氧化物负载于Pt表面的反转催化体系,其表现出了高的低温CO氧化反应性能.在氧化物和Pt之间的界面限域效应可以稳定氧化物中配位不饱和的金属阳离子.这种配位不饱和的氧化物提供了活化O2的活性位.目前,反转催化剂的研究主要集中在单晶模型体系中,在负载型催化剂中的研究还较少.我们以炭黑(CB)为载体,将还原后的Pt-Fe和Pt-Co催化剂经过酸洗制备了一种表面富Pt核为合金的结构.考察了酸洗后的Pt-Fe和Pt-Co催化剂经过不同温度氧化后的结构变化,并讨论了其结构与CO完全氧化反应(COOX)和CO选择氧化反应(CO-PROX)性能的关系.X射线粉末衍射(XRD),电感耦合等离子体发射光谱(ICP),透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)表征结果表明,还原后的Pt基催化剂经过酸洗可以选择性去除纳米粒子表面的3d过渡金属,形成表面富Pt体相为合金的结构.将酸洗后的Pt-Fe和Pt-Co催化剂在不同温度下空气中氧化,发现近表层的Fe(Co)会扩散到粒子表面上,形成过度氧化的Fe2O3(Co3O4)表面结构.氧化后的催化剂在COOX和CO-PROX反应中表现出截然不同的催化性能.酸洗后的Pt-Fe(Pt-Co)催化剂经过不同温度氧化后在COOX反应中活性都较差,室温下的CO转化率只有不到30%,CO完全转化的温度超过100oC,相当于纯Pt催化剂的活性.这说明Pt表面过度氧化的Fe2O3(Co3O4)对CO氧化反应的促进作用不明显.而氧化后的催化剂在CO-PROX反应中表现出较高的活性,250oC(或350oC)氧化后的酸洗Pt-Fe催化剂室温下的CO转化率接近100%,250oC(或350oC)氧化后的酸洗Pt-Co催化剂室温下的CO转化率也达到了70%.结合表征和反应结果,我们认为氧化处理形成的表面过度氧化的金属氧化物(Fe2O3,Co3O4)在COOX的催化性能较差.通入CO-PROX反应气后,气氛中大量H2的存在和Pt表面的氢溢流效应可以使得表面Fe2O3,Co3O4在室温下被还原成配位不饱和的FeO,CoO.这种配位不饱和的氧化物在表面Pt的限域作用和大量H2气氛下比较稳定,并且具有较强的活化解离O2的能力,进而提高了CO-PROX反应的活性.为了进一步证实催化剂表面氧化物与其催化性能的关系,我们在室温下进行了两种反应气的循环实验测试.测试结果表明,对于氧化后的酸洗Pt-Fe催化剂,COOX反应中的表面Fe2O3和CO-PROX反应中的表面FeO可以通过变换反应气氛实现两种氧化物的相互转变,并表现出完全不同的催化性能.对于氧化后的酸洗Pt-Co催化剂,CO-PROX反应中形成的CoO表面结构在COOX反应中也比较稳定,在两种反应气中表现出相似的催化性能.     

N,N′-双(乙酰丙酮)环己二胺银配合物的合成与晶体结构

以乙酰丙酮和1R,2R-环己二胺进行缩合得到N,N′-双(乙酰丙酮)-1R,2R-环己二胺的Schiff碱配体L1,以乙酰丙酮和1S,2S-环己二胺进行缩合得到N,N′-双(乙酰丙酮)-1S,2S-环己二胺的Schiff碱配体L2,然后将L1和L2与AgClO4,AgBF4,AgSbF6进行配位反应,得到了3个配合物[Ag2(L1)(L2)(ClO4)2]n(1),[Ag2(L1)(L2)(BF4)2]n(2)和[Ag2(L1)(L2)(SbF6)2]n(3),并用元素分析,FT-IR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物1-3都属于单斜晶系,空间群P21/n,配合物1的中心Ag(Ⅰ)离子采用扭曲四面体的配位构型,配合物2和3的中心Ag(Ⅰ)离子都是近似平面三角形的配位构型。配合物1-3都通过配位作用向空间扩展形成2D网状结构。     

壳聚糖希夫碱的合成及其对灰霉菌抑菌活性研究

以壳聚糖(CTS)、水杨醛(Sal)、2-羟基-4-甲氧基苯甲醛(2-Hy)、香草醛(Val)和邻香草醛(O-val)为原料,经过缩合反应得到四种壳聚糖衍生物(CTS-Sal,CTS-2Hy,CTS-Val,CTS-O-val),采用红外光谱(FT-IR)和紫外分光光谱(UV)对结构进行了表征。通过微量液体稀释法和真菌菌丝生长速率法测定了四种衍生物对灰霉菌的最小抑菌浓度(MIC)和半抑制量浓度(EC50)。结果表明,与CTS相比,四种衍生物对灰霉菌均有明显抑制作用,其中CTS-2Hy的MIC和EC50均最小,分别为1 184.49μg·m L-1和724.44μg·m L-1。