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161.
研究了用原子吸收分光光度计的发射功能测定含铀岩石中钾钠的方法.针对现有仪器,分别试验了光电倍增管负高压、入射光强度等条件变化对准确测定钾钠含量的影响,拟订出了在一定范围内固定仪器光电倍增管负高压、偏转燃烧器角度来控制入射光强度的操作步骤,经过多年的实际生产考验,证明钾钠的测定结果准确度和分批测定精密度良好,完全达到质量规范要求.  相似文献   
162.
铜锌超氧化物歧化酶(Cu2Zn2SOD)在汞电极上的吸附研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
金属氧化还原蛋白质的电化学行为作为生物电化学领域中一个重要的研究内容,受到了广泛的关注犤1~3犦,生物体系一些重要的反应均与基本电荷运动有关,如生物催化、神经传导、光合作用以及呼吸作用等均涉及到一些重要氧化还原蛋白质的氧化还原过程。利用电化学的基本原理和实验方法,不但能在生命体系和有机组织的整体水平上,更主要是能在分子和细胞水平上研究氧化还原蛋白质体系中的电子转移以及氧化态转化的化学本质和规律。铜锌超氧化物歧化酶(Cu2Zn2SOD)是一个二聚体,由两个等同的亚单位组成,每一个亚单位含有咪唑桥联的铜?和锌?离子,催…  相似文献   
163.
在BF3@Et2O催化下,脂肪族α-氧代烯酮环二硫代缩酮与烯丙基Grignard试剂1,2-加成物,同亲核试剂甲醇反应得甲醚化物,产物经元素分析,IR,1HNMR确证.  相似文献   
164.
温燕梅  江焕峰 《化学学报》2012,70(16):1716-1720
1,3-共轭烯炔不仅是有机合成的重要中间体, 许多天然产物和具有生理活性的化合物的核心骨架都含有共轭烯炔单元, 在已有的共轭烯炔的合成方法中钯铜共催化的烯基卤与端炔的Sonogashira 偶联反应占据了统治地位. 炔卤化合物是一种独特有趣的有机分子, 它既能参与类似于端炔的偶联反应, 又具有卤苯的过渡金属氧化加成的性能, 这些特点使炔卤在构建复杂有机分子中起着重要的作用. 我们以Pd(OAc)2为催化剂, K2CO3为碱, 在DMF溶剂中实现了末端烯和炔基溴的交叉偶联反应高区域和立体选择性地合成1,3-共轭烯炔, 考察了催化剂的种类、碱的种类和温度对反应的影响. 研究结果表明: 5 mol% Pd(OAc)2, 2.5 equiv. K2CO3, 在DMF溶剂中, 不需要任何配体和添加剂, 炔基溴与苯乙烯衍生物于80 ℃, 与贫电子烯烃于室温反应2 h可以高产率得到所需产物, 所有化合物的结构用IR, 1H NMR, 13C NMR, MS, 高分辨质谱等方法进行了表征, 该偶联反应合成途径简捷、反应条件温和, 可为共轭烯炔化合物合成提供简便的途径.  相似文献   
165.
(Z)-1-[2-(Tri-o-tolylstannyl)vinyl]-1-indanol (1) and (Z)-1-[2-(tri-p-tolylstannyl)vinyl]-l-indanol (2) were synthesized by the addition reaction of 1-ethynylindanol with tri-o-tolyltin and tri-p-tolyltin hydride. The aryl groups in compound 1 and 2 were substituted by Br2 or I2 to yield monohalide derivatives (3-6). The compounds 1-6 were characterized by elemental analysis, ^1H NMR and FT-IR spectroscopy. The crystal structures of 1, 2 and 4 have been determined by single crystal X-ray diffraction analysis. The Sn atom in 1 and 2 exhibits a tetrahedral geometry distorted towards trigonal bipyramid due to a weak intramolecular interaction between Sn and the hydroxyl O atoms [0.2839(4) nm and 0.2744(5) nm], while the Sn atom in 4 adopts a trigonal bipyramidal geometry with a significant O→Sn(1) interaction [0.2552(5) nm].  相似文献   
166.
芳香醛与马尿酸在Erlenmeyer反应条件下缩合得到(Z)-2-苯基4芳亚甲基-5(4H)-噁唑酮,然后在室温下与芳基重氮甲烷通过非对映高立体选择性1,3-偶极环加成反应得到螺环化合物,再经醇解开环、水解去保护合成出反式2,3-二芳基-1-氨基取代环丙烷羧酸.通过元素分析,IR,^1H NMR,^13C NMR,MS和X射线晶体测定,确认了它们的化学结构和立体构型.实验结果表明,通过选择适当的芳香醛和芳基重氮甲烷,可以得到不同立体构型的反式2,3-二芳基取代-1-氨基环丙烷羧酸.  相似文献   
167.
人教版教材中萃取内容的分析与设计思路   总被引:1,自引:0,他引:1  
莘赞梅 《化学教育》2012,33(1):14-15
萃取作为分离提纯物质的一种方法,多次在人教版必修和选修教材中出现,如何把握其在不同模块之间的关系是非常重要的。从萃取内容在不同模块教材中的知识内容、存在的问题及改进意见等方面进行了探讨,并提出从生活经验走进萃取实验的理念。  相似文献   
168.
二茂铁化学修饰电极测定丙二醛的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
报道了在玻碳电极上共价键合二茂铁的新型化学修饰电极。研究了该电极对丙二醛的电催化作用。以微分脉冲伏安法测定丙二醛,方法具有较好的灵敏度和选择性。丙二醛的峰电流与其浓度在20×10-6~20×10-3mol/L呈良好的线性关系。  相似文献   
169.
期间核查是指在两次校准(或检定)的间隔期内进行的核查,核查对象有仪器设备、标准物质、计量基准、传递标准或工作标准,以判断所使用的设备、标准物质等是否保持检定时的置信度,满足检验工作的需要。此外,ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中第5.5设备和第5.6测量溯源性两个要素中都提到期间核查[1];CNAS-CL01:2010《检测和校准实验室能力认可  相似文献   
170.
利用实验观测与密度泛函理论(DFT)计算方法考察了新化合物N, N'-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲(4-DHBTU)的红外、核磁与紫外吸收光谱性质.与单体2-(4-氨基-2-羟苯基)苯并噻唑(4-AHBT)相比, 4-DHBTU的实验紫外吸收强度显著增强,最大吸收峰发生了明显红移,并呈现出双吸收峰特征.结合实验光谱数据与密度泛函理论计算分析表明, 4-DHBTU分子最稳定的基态异构体为cis-C11trans-C11,而导致上述紫外光谱差异的主要原因是4-DHBTU样品中cis-C11, trans-C11, cis-C22, trans-C22等多种异构体共存.此外, 4-DHBTU与溶剂二甲基亚砜(DMSO)间氢键作用使得核磁实验中4-DHBTU的15H、16H氢谱化学位移显著增大.  相似文献   
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