高效液相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛

建立了胶粘剂中游离甲醛的高效液相色谱检测方法,对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究。结果表明,采用超声波萃取法代替经典的水蒸气蒸馏法能更快速、高效地提取目标物。液相色谱法对甲醛的检出限为0．024μg／mL,在0．1～12μg／mL范围内,线性相关系数R^2=0．9995,在1、2、8μg／mL三个添加水平下,回收率在98．73％～101．68％之间。五个实验室间的相对标准偏差为2．6％。对某白乳胶样品的测定结果表明,本法在定性检测、抗干扰能力及稳定性上都高于常用的乙酰丙酮比色法。     

高效液相色谱法测定环氧树脂粘接剂中的双酚A

建立了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的高效液相色谱-荧光检测法。对提取方法和色谱条件进行了研究,结果表明采用乙醇超声提取样品15min可获得良好的提取效果。以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱可消除样品的基质干扰。方法对环氧树脂粘接剂中双酚A的定量限(LOQ)为0.5 mg/kg,在2～4000 ng/mL范围内,线性相关系数为0.9996。在5个添加水平下回收率在89.1%～100.8%之间。     

高效液相色谱法测定染发剂中2-硝基-p-苯二胺

应用高效液相色谱法测定了染发剂中2-硝基-p-苯二胺的含量。样品用乙醇-水(1+1)混合溶液提取后,经水系C18色谱柱分离,以(A)10mol·L-1柠檬酸缓冲溶液-10mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH 2.6)与(B)乙腈以体积比75比25组成的混合溶液为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于410nm检测。2-硝基-p-苯二胺的线性范围为2.4～240mg·L-1,检出限(3S/N)为0.7mg·L-1。以染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在90.4%～99.4%之间,相对标准偏差(n=6)在0.35%～3.0%之间。     

气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量

提出了气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量的方法。样品中3种苯胺类化合物用乙醇超声提取,离心分离后,所得提取液过0.22μm有机滤膜,滤液供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种苯胺类化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在91.1%~97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.0%之间。     

仿真饰品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定和迁移风险考察

建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响。在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0～168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险。结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法。所建立方法的定量限为5 mg/kg (邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1～50 mg/L(DINP、DIDP在0.5～250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95%与98.67%之间。在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75%溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低。该法的灵敏度高、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。     

气相色谱―质谱法测定仿真饰品中磷酸酯类增塑剂含量

建立了仿真饰品中6种磷酸酯类增塑剂含量的气相色谱―质谱测定法。对提取方法、色谱条件及质谱参数进行了研究。结果表明,采用正己烷/丙酮(体积比1∶1)微波萃取样品35 min可获得良好的提取效果。所建立的微波萃取―气相色谱―质谱法的定量限为1～2.5 mg/kg,在1～2个数量级浓度范围内,线性相关系数R2在0.999以上,在三个添加水平下回收率在86.63%～98.13%之间。对市售9种塑料仿真饰品的测定结果表明磷酸酯的存在风险极低。     

气相色谱-热能分析仪法同时测定食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺在酒精类食品模拟物中的迁移量

建立了气相色谱-热能分析仪法(GC-TEA)同时测定食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺在酒精类食品模拟物中迁移量的方法。对气相色谱条件、前处理方法(液液萃取法)进行优化,以10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,浸泡液经稀释、液液萃取、浓缩、DB-FFAP色谱柱分离后,采用热能分析仪进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,15种N-亚硝胺实现了良好的基线分离,线性范围为0.025～0.5 mg/L,相关系数(r²)大于0.998,检出限(LOD)为0.200μg/kg,定量下限(LOQ)为0.625μg/kg。加标回收率为85.7%～106%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法具有操作简单、线性范围好、灵敏度和准确度高等优点,适用于食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺迁移量的检测。     

基于高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术快速检测水基食品模拟物中乙酸乙酯

基于高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术建立了水基食品模拟物中乙酸乙酯的测定方法,并与顶空气相色谱质谱法(GC-MS)的检测结果进行了比较。考察了样品扫描次数、加热温度、加热时间、取样体积、溶剂掺杂等因素对检测的影响。结果表明在最佳的实验条件下乙酸乙酯的检出限为0.4 mg/L,其单体离子峰强度在低浓度(0~1.4 mg/L)范围与其浓度呈线性关系。与顶空GC-MS法相比,本方法操作更便捷、快速,但抗干扰能力较差。     

食品接触材料中19种紫外光吸收剂迁移量的测定及迁移规律研究

建立了食品接触材料中19种紫外光吸收剂迁移量测定的高效液相色谱法。研究了不同食品模拟物及浸泡时间对紫外光吸收剂迁移量的影响。实验结果表明,紫外光吸收剂在水、3%乙酸、低浓度的乙醇中迁移量低,在95%乙醇和异辛烷模拟物中迁移量高,迁移规律性与紫外光吸收剂的分子结构密切相关。食品接触材料中紫外光吸收剂在80℃浸泡6 h的迁移量与40℃浸泡10 d相当。所建立液相色谱法的定量下限为0.1~0.5 mg/kg,在95%乙醇和异辛烷模拟物中,3个加标水平下的回收率为83.8%~98.0%。方法的灵敏度与回收率高,选择性好,能满足实际工作的要求。     

气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的17种染料

建立了氧化型染发剂中17种染料中间体(包括苯二胺类、氨基酚类、苯二酚类、萘酚和氨基吡啶类等)的气相色谱-质谱检测方法. 采用体积分数为50%的乙醇超声提取染发剂中的染料中间体, 加入还原剂连二亚硫酸钠防止待测物变质, 选择DB\|WAX毛细管柱实现了在25 min内同时分离17种水溶性和醇溶性染料. 结果表明, 本方法对所测物质的检出限(LOD)为2～380 mg/kg, 定量限(LOQ)为7.5～1267.5 mg/kg. 在1, 2, 10, 20或100倍LOQ 4个添加水平下的平均回收率在81.1％～103.7％之间, 相对标准偏差(n=6)在0.67%～3.73%之间.