复合式提取净化体系结合超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中120种抗生素药物残留

建立了畜禽肉中兽药抗生素的复合式预处理方法，同时对8大类120种理化性质差异较大的目标化合物进行有效的提取和净化，并通过超高效液相色谱-串联质谱仪对其进行准确的筛查分析。样品经Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解分散，由1.5%（v/v）甲酸乙腈提取，采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取、正己烷液液萃取两种方式先后对提取液进行净化。目标物在Atlantis^® T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，3 μm）上，以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离，在正离子（ESI⁺）多反应监测（MRM）模式下进行定性定量分析。实验考察了不同pH条件的提取溶剂和不同净化方式对目标化合物回收率的影响并优化其条件。所建立的方法确保120种兽药在1.0~50.0 μg/L范围内线性关系良好，线性相关系数（r²）≥ 0.9953，其中89种化合物的r² ≥ 0.9990。7种化合物的定量限（LOQ）为10.0 μg/kg，21种化合物的LOQ为5.0 μg/kg，其余92种化合物的LOQ均≤ 2.0 μg/kg。低、中、高3个添加水平下的平均回收率为71.5%~109.2%，相对标准偏差为0.6%~15.3%。该方法灵敏高效，回收率优良，重复性稳定，适用于畜禽肉中多种抗生素药物的同时筛查检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测羊肉中8种抗真菌药

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测羊肉中8种抗真菌药的方法。羊肉样品用含2.0%（体积分数）甲酸的乙腈溶液提取后,采用QuEChERS方法净化。采用Atiantis^® T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）进行分离,以乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式（ESI⁺）和多反应监测模式（MRM）下进行定性定量分析。实验比较了不同提取溶剂的提取效果,并优化了色谱和质谱的分析条件。结果表明,8种抗真菌药物在0.2~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R²）均>0.99;检出限（LOD）为0.3~3.0 μg/kg,定量限（LOQ）为1.0~10.0 μg/kg。8种抗真菌药在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为70.3%~118.4%,相对标准偏差（RSD）为0.4%~4.3%（n=6）。该方法灵敏高效,回收率优良,重复性好,适用于羊肉样品抗真菌药物的有效检测。     

不同原子光谱法检测粉类化妆品中重金属的比较

本文比较了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法、原子吸收(AAS)法、原子荧光(AFS)法测定粉类化妆品中锑、铬、镉和钕的结果。通过条件优化,各种方法的测定结果在多数情况下一致,其中ICP-MS检出限最低、能同时检测多种元素。测定锑、铬、镉和钕ICP-MS的检出限分别为0.025mg/kg、0.2mg/kg、0.025mg/kg和0.025mg/kg,ICP-OES的检出限分别为2mg/kg、0.4mg/kg、0.15mg/kg和0.2mg/kg。AAS法测定铬和镉的检出限分别为1mg/kg、0.25mg/kg,AFS测定锑的检出限为0.05mg/kg。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘

建立了乳制品中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法.方法以硝酸为消解介质,镨做内标.方法的检出限为0.02μg/kg,线性范围为0~100μg/L,相关系数r优于0.999 5.相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在94.1%~97.7%之间,GBW10017奶粉标准物质的测定结果与标示值一致.试验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定.     

液相色谱-串联质谱法测定罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及其衍生物

提出了罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及双酚A二缩水甘油醚的衍生物等7种化合物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,用正己烷净化,然后取下层清液蒸发至干。用乙腈-水(3+7)溶液溶解残渣,经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,不同比例的乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。7种化合物的质量浓度与其峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)均不大于2μg·L~(-1)。以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的7种标准溶液做回收试验,测得平均回收率在80.0%～105.6%之间,相对标准偏差在3.2%～14%之间。