硝基苯甲酸与氨基苯甲酸六种 异构体的HPLC分离研究

采用Kromasil C     

硝基苯甲酸与氨基苯甲酸六种异构体的HPLC分离研究

采用Kromasil C18(4.6×200mm)柱同时分离了硝基苯甲酸与氨基苯甲酸六种异构体,在不到7min的时间内,硝基苯甲酸与氨基苯甲酸异构体在0.1～1.0g/L 浓度范围内,得到了良好分离.     

原子吸收分光光度法测定铅精矿中的高含量银

近几年来，广州口岸出口的铅精矿中的银含量很高，有时竟高达３０００ｇ／ｔ，而国家标准ＧＢ８１５２．１０－８９铅精矿中火焰原子吸收分光光度法测定银含量范围是２０～１００ｇ／ｔ，不能满足要求。虽然国家标准ＧＢ８１５２．９－８９有铅精矿中火试金法测定１００～５０００ｇ／ｔ的银量，但是，火试金法要具备特殊的仪器设备，而且费时。因此，我们提出了原子吸收法测定铅精矿中３００～３０００ｇ／ｔ的高含量银。１　主要试剂与仪器硝酸、高氯酸、氯酸钾、氯化铵、氨水。０．０，１．０，２．０，…１０．０μｇ／ｍＬ系列Ａｇ氨性…     

铅精矿中铅锌铁的联合测定

通常铅精矿的分析是依据国家标准ＧＢ８１５２－８７［１］进行的，但此方法未涉及铅精矿中二氧化硅铅锌铁的联合测定。为适应商检工作的需要，我们在实验基础上提出铅精矿中二氧化硅铅锌铁的联合测定方法，实现了铅精矿的快速分析，解决了国家标准中没有二氧化硅铅锌铁的含量连续测定方法的问题。１　实验部分１．１　试剂硝酸；高氯酸；硫酸；乙醇；乙酸－乙酸铵缓冲溶液（称乙酸铵２９８ｇ溶于水中，加入冰乙酸６．９ｍＬ；用水稀释至１Ｌ）；体积分数为４０％的氢氟酸溶液；抗坏血酸；氯化铵；体积分数为２０％的过硫酸铵溶液；１＋１氨…     

ICP-AES法测定粗氧锑中砷硒

３用浓硫酸溶解粗氧锑,ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定砷。对于样品中的痕量硒,先以次磷酸钠还原单质,并与砷共沉淀,经浮选分离后再测定。对硒的分离条件进行了优化。考察了基体锑的干扰及共存杂质的影响。方法运用于粗氧锑样品中砷、硒测定、结果满意。     

比光谱导数分光光度法同时测定微量磷和砷

采用比光谱导数法对严重重叠的砷钼酸和磷钼酸与乙基罗丹明Ｂ的缔合物的吸收光谱进行数据解释。结果表明，此法不需分离和掩蔽而能实现对微量砷和磷的同时测定，探讨了显色条件，测定波长及求导计算时波长间距的选择等问题，应用于合成样品和水样的分析。     

快速测定锡精矿中锡

锡精矿中锡的分析一般依据国家标准［１］进行,但方法手续繁琐、耗时长。本文建立了一种快速的分析方法。经与国标方法对照,证实本法可以准确地应用于锡精矿的分析。１实验方法１．１试剂过氧化钠;铝片;碘化钾;氢氧化钾;碘酸钾;盐酸;碳酸氢钠;以上试剂均为分析纯...     

共沉淀分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钨中痕量金属杂质

提出了以Ｌａ（ＯＨ）３为共沉淀剂，对高纯氧化钨中的痕量金属杂质元素经共沉淀预分离富集后进行ＩＣＰ－ＡＥＳ测定的分析方法。探讨了影响杂质元素回收率和钨残留量的若干因素，确定了合适的分离富集条件。合成试样和标准样品的测试结果表明： Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｔｉ等元素能被定量分离回收，回收率和精密度均令人满意。     

α-吡咯烷酮乙酸甲酯的H P LC测定

建立了测定α -吡咯烷酮乙酸甲酯的反相高效液相色谱法。采用的流动相为甲醇 -水 -四氢呋喃 (体积比30∶68∶2) ,流动相pH3.0,柱温45℃ ,流量梯度洗脱,检测波长208nm。在该条件下α -吡咯烷酮乙酸甲酯与相关物质的色谱峰分离完全,测定α -吡咯烷酮乙酸甲酯 ,含量为90 %～94 %时SD为0.59 %～0.72 % ,RSD为0.65 %～0.77 % ,与化学法相比 ,测定结果一致。     

对硝基苯甲酸的的合成研究进展

综述了以对硝基甲苯为原料，合成对硝基苯甲酸的近期研究进展，并从技术和经济角度讨论了各种合成方法的优点与不足。