环境水样及食品中亚硝酸根的分析进展

评述了自1997年至2002年国内外环境水样及食品中亚硝酸根(NO2^-)的分析进展。包括分子光谱法、电化学分析法和色谱分析法，引用文献96篇。     

安培检测芯片毛细管电泳及其初步应用

An end-channel amperometric detector with a guide tube for working electrode was designed and integrated on a home-made glass microchip. The guide tube was directly patterned and fabricated at the end of the detection reservoir, which made the fixation and alignment of working electrode relatively easy. The fabrication was carried out in a two-step etching process. A 30 μm carbon fiber microdisk electrode and Pt cathode were also integrated onto the amperometric detector. The baseline separation of dopamine (DA), catechol (CA) and epinephrine (EP) was achieved within 80 s. Relative standard deviations of not more than 5.2% were obtained for both peak currents and migration times of DA and CA (n=5). Using standard adding method, DA in tLrine and plasma samples was detected. The recoveries were in the range of 83%—103%.     

基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中三氯生与三氯卡班

建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(K_(OW))。选取其中低密度、合适凝固点的DES作为萃取剂,样品经涡旋辅助萃取后冷冻,萃取剂固化附着于离心管内壁,弃去水相后,融化离心进样。最佳萃取条件为:选取由薄荷醇∶十二醇(摩尔比为1∶2)制备的DES作为萃取剂,萃取剂用量为70μL,水样pH值调至5.0,涡旋时间为1 min。在最优条件下,三氯生和三氯卡班分别在0.59～100μg/L和0.26～100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r~2=0.999 8),方法检出限(S/N=3)为0.08～0.18μg/L,富集倍数为141～148倍,回收率为86.0%～115%,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均不大于5.4%。该方法简便、快速,且萃取相易于收集,适用于水中三氯生和三氯卡班的测定。     

抗胆碱能药物曲司氯铵分析方法进展

曲司氯铵是一种抗胆碱能药物,用于治疗膀胱过度活动症引起的尿频和尿失禁.曲司氯铵较其它药物耐受性更高,病人使用更为安全,但其检验方法报道不多.对曲司氯铵的分析方法(包括滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、液体闪烁计数法等)进行了评述和展望.     

集成毛细管电泳芯片及其制作技术的进展

集成毛细管电泳芯片是一个新兴的微量分析装置,它具有高效、快速、度样用量少、节约药品等优点。文章回顾了集成毛细管电泳芯片的历史,介绍了毛细管电泳芯片在原材料、制作方法、表征、进样、分离、检测等方面的进展,并展望了毛细管电泳芯片的前景。     

新型安培检测毛细管电泳微系统

将电极、６ｃｍ分离毛细管、缓冲池、检测池集成于８．４×５．０ｃｍ有机玻璃片上,制作了一个毛细管电泳微系统。以碳纤维微盘电极作为工作电极,采用三电极体系柱端检测了１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ多巴胺（ＤＡ）,具有良好的重现性,检测限３．６×１０－８ ｍｏｌ／Ｌ,线性范围５×１０－７～１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,并在该系统上分离了邻苯二酚（ＣＡ）和多巴胺的混合物。     

柱端安培检测毛细管电泳芯片及其初步应用

采用两步蚀刻技术制作集成工作电极导管的毛细管电泳芯片,30 μm直径的碳纤维微电极通过导管与分离通道末端对齐和固定,芯片上还制作了阴极通道以固定电泳负极.以神经传递物质多巴胺(DA)和邻苯二酚(CA)表征制作的芯片,DA和CA测定的线性范围为5~200 μmol以及20~800 μmol,检测限分别是0.51和2.9 μmol(S/N=3).三种酚类的检测结果表明该芯片可应用于环境样品的分析.     

毛细管电泳检测酚基体中对甲苯磺酸

以苯酚（phenol)和对甲苯磺酸（para toluene sulfonic acid,PTSA)的混合物为模拟样品,毛细管电泳检测了苯酚体中的对甲苯磺酸。考察了磷酸缓冲溶液的浓度和pH对分离的影响,选择性桂皮酸作为内标法和标准曲线法得到了对甲苯磺酸在50mg/L苯酚基体中的标准曲线,其线性范围为1.25-12.5mg/L（R=0.9999),检测限为0.75mg/L(S/N)=3,讨论了毛细管电泳中的基体效应,并应用标准加入法测定了4个实际样品。     

无分散剂微波辅助离子液体分散液液微萃取/胶束电动色谱检测食用油中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛残留

丙烯酰胺(AA)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)主要通过美拉德反应形成,因其在食品中广泛存在且毒理效应显著而倍受关注。该文开发了一种无需分散剂的微波辅助离子液体分散液液微萃取结合胶束电动色谱分析食用油中AA和5-HMF的方法。通过实验优化了影响萃取回收率的因素,包括离子液体种类和体积、微波辅助萃取条件、样品体积以及胶束电动色谱的分离条件等。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.5～50μg/mL(r~2≥0.997 1),AA和5-HMF检出限(S/N=3)分别为0.11、0.70μg/mL,加标回收率分别为82.5%～96.2%和77.9%～95.9%,相对标准偏差分别为1.3%～5.2%和1.7%～4.9%。利用该方法在3种商品芝麻香油和1种餐馆自制花椒油中检出5-HMF,含量在1.1～3.3μg/mL之间。该方法简单、高效且经济环保,可应用于食用油中AA和5-HMF的分析测定。     

脂肪酸基天然低共熔溶剂悬浮固化分散液-液微萃取/液相色谱法检测水样和人尿中抗真菌药

建立了基于新制备的天然低共熔溶剂悬浮固化(SFNADES)分散液-液微萃取结合高效液相色谱法(HPLC)检测环境样品中酮康唑、克霉唑、特比萘芬和益康唑4种抗真菌药的分析方法。选用月桂酸为氢键供体,正辛醇为氢键受体合成的天然低共熔溶剂(NADES)作为萃取剂。通过优化萃取剂的种类与摩尔比、萃取剂体积、样品体积、样品pH值与离子强度、涡旋时间及离心时间等获得了最佳萃取效率。在最优条件下,方法的线性范围为0.56～500μg/L,线性系数(r²)≥0.999 8,检出限为0.17～0.80μg/L,定量下限为0.56～2.67μg/L,富集倍数为101～114,日内和日间相对标准偏差(n=6)分别不大于4.8%和5.4%。该方法已成功用于实际水样和人尿中抗真菌药的检测,回收率为91.5%～107%。