高效液相色谱法测定化妆品中甲醛缓释体1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲

提出了化妆品测定1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)的间接方法。样品用纳什试剂处理后于沸水浴加热20min使甲醛衍生化,离心分离,移取上清液经C18固相萃取小柱纯化,所得洗脱液用反相高效液相色谱分析。用DAD检测器分别在波长210,410nm处测定5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)及甲醛。根据所得DMH量及甲醛总量可分别换算出DMDMH的量。用Kromasil C18色谱柱进行分离,以不同比例混合的乙腈及水混合溶液作为流动相进行梯度淋洗。DMH及甲醛的线性范围依次为2.8～280,0.11～22mg.L-1,检出限(3S/N)为0.81,0.033μg.g-1。以3种化妆品实样为基体做加标回收试验,测得回收率依次在93.4%～107.8%和97.9%～109.9%之间,相对标准偏差(n=5)依次在1.7%～7.3%和0.8%～2.3%之间。     

DMDMH镀液体系中金的电沉积

在以1,3-二羟甲基-5,5′-二甲基乙内酰脲(DMDMH)为配位剂的镀液体系中研究了金的电沉积工艺和电结晶行为。循环伏安曲线测试中,在-0.88 V附近出现了金的阴极还原峰,在一定的正向电势扫描区间内没有阳极氧化峰出现。计时电流法研究表明,金在玻碳电极上的电结晶过程符合三维连续成核生长模式。SEM和AFM观察表明,在DMDMH体系中获得的镀金层比DMH体系获得的镀金层结晶更为细小,平整性更好。XRD测试表明,在两种镀液体系中获得的镀金层都沿着(111)晶面择优生长。DMDMH镀液体系稳定性能良好。