高热稳定的多孔锐钛矿二氧化钛的制备及表征

以十二烷基胺为模板剂，以廉价的无机钛盐为前驱物，采用模板法水热合成了蠕虫状多孔TiO2粉体，并研究了热处理温度对TiO2粉体的晶相、形貌、微结构和比表面积的影响．结果表明：该法制备的锐钛矿TiO2具有较高的相变稳定性，在高达1000℃煅烧后锐钛矿相仍然为主要晶相，1100℃煅烧后转变为金红石相，比通常TiO2的晶型转变温度提高了300℃左右．在300℃和500℃煅烧后，样品的比表面积分别为138，51m^2／g．多孔TiO2粉体具有高度晶化的锐钛矿纳米晶和高比面积共存的特性，使其在光催化以及光电化学转换方面具有潜在的应用价值．     

耐高温高比表面CexZr1-x-Al复合氧化物的制备及其单Pd型三效催化性能的研究

利用溶胶-凝胶法和超临界干燥法相结合的技术制备了系列CexZr1-xAl复合氧化物，采用BET、XRD等技术进行了表征，并研究了其负载Pd催化剂的三效性能．BET和xRD结果表明，CexZr1-x-Al复合氧化物具有良好的热稳定性，经1100℃焙烧4h后仍具有较大比表面积（〉95m^2·g^-1），无α—Al2O3产生．TEM和催化剂活性评价表明，含有铈锆固溶体的负载Pd催化剂具有良好的催化活性和耐热稳定性，其中Pd／Ce0.75 Zr0.25-Al的催化性能最好，CO、C3H6、NO和NO2的起燃温度（T20％）分别为140、268、340、175℃，经1100℃焙烧4h后对各气体组分的完全转化温度仅提高10～20℃．     

Preparation of Cex Zr1-x-AI mixed oxides and investigation of the palladium-only three-way catalytic performance

利用溶胶-凝胶法和超临界干燥法相结合的技术制备了系列CexZr1-x-A1复合氧化物,采用BET、XRD等技术进行了表征,并研究了其负载Pd催化剂的三效性能.BET和XRD结果表明,CexZr1-x-A1复合氧化物具有良好的热稳定性,经1 100℃焙烧4 h后仍具有较大比表面积(＞95 m2·g-1),无α-A12O3产生.TEM和催化剂活性评价表明,含有铈锆固溶体的负载Pd催化剂具有良好的催化活性和耐热稳定性,其中Pd/Ce0.75Zr0.25-A1的催化性能最好,CO、C3H6、NO和NO2的起燃温度(T20%)分别为140、268、340、175℃,经1 100℃焙烧4 h后对各气体组分的完全转化温度仅提高10～20℃.     

CaCu3Ti4O12陶瓷的制备及性能

用草酸共沉淀法在700 ℃保温1 h制备出了单相CaCu3Ti4O12粉体.经1 000 ℃热处理2 h得到致密的CaCu3Ti4O12陶瓷.与传统的固相反应相比,该方法具有反应时间短与温度低的特征.用差热和热重法分析了沉淀前驱物的分解过程,用X射线衍射和扫描电子显微镜进行了物相分析并观察了样品的表面形貌,并用精密阻抗分析仪对样品进行电学性质测量.结果表明,该陶瓷有着稳定的介电性质,在103~106Hz的频率范围内,相对介电常数约为104,介电损耗小于0.35.     

载体焙烧温度对CuO/CeO2-MnOx催化剂富氢条件下CO氧化性能的影响

以共沉淀法制备了CeO2-MnOx复合金属氧化物,考察了其焙烧温度对Cu/CeO2-MnOx催化剂富氢条件下CO氧化性能的影响,并运用XRD、BET、TPR和TPD等手段对样品进行了表征。结果表明,载体的焙烧温度对CuO/CeO2-MnOx催化剂的结构性质、还原性能及催化活性有一定的影响。当CeO2-MnOx500℃焙烧时,CuO/CeO2-MOx催化剂表现出最好的活性,与CeO2-MnOx部分固溶体的形成、CeO2与MnOx之间较强的相互作用、其表面较大量的高分散CuxO物种及较大的CO吸附量有关。     

硒化镉片状纳米晶的合成与表征

采用溶剂热法制备了有机,无机前驱物CdSe·0．5en,然后对前驱物进行了真空退火处理,成功制备了CdSe片状纳米晶．所得样品物相和形貌用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）表征．结果表明,以乙二胺为溶剂,在18℃下反应24h后得到前驱物,然后将前驱物在300℃真空环境下进行退火1h,得到了物相为六方相、具有片状形貌的CdSe纳米晶．     

四氯化碳溶剂中溶胶法快速制备纳米TiO2光催化剂的结构表征

用钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)在CCl4溶液中水解形成溶胶的方法，制备了纳米TiO2粉体。研究发现(Ti(OBu)4)水解脱醇时，醇不但在脱除过程中发生碳化，而且发生异构化；热处理时在711K后恒重，纳米TiO2粒子表面极易-OH化，表面-OH很难脱除。随着温度的升高，TiO2结构中的[TiO6]八面体的联接方式由角顶相连变为共棱相连，晶面间距越来越小，873K时与锐钛矿相的TiO2晶面间距与文献值相吻合，锐钛矿相TiO2结晶度最高。继续升温至873K时，发现TiO2锐钛矿相和金红石相共存。制备纳米TiO2的粒子晶粒度为8—14nm，基本不团聚，粒度均匀；而且在873—973K高温下焙烧没有明显的烧结长大，取得满意效果。     

钐掺杂镍铁氧体纳米粉体的制备和结构分析

用流变相-前驱物热分解反应法制备了钐掺杂镍铁氧体纳米粉体SmxNiFe2-xO4（x=0，0．33，0．67）。用TG（热重）、XRD（粉末X-射线衍射）和LPSA（激光粒度仪）对粉末样品的组成、结构、粒度分布和粒子的团聚进行了表征。结果表明SmxNiFe2-xO4的晶胞结构可用（Ni0.37Fe0.63）[Ni0.63SmxFe4.37-x]O4表示，属于立方晶系的球形粒子，平均粒径分别约为12．5，20．1，27．6nm，在水溶剂中团聚体的平均粒径分别约为153．7，257．9，348．4nm。另外，研究了钐取代铁对镍铁氧体的密度、晶胞参数和电阻率的影响，并从结构的角度进行了解释。     

掺杂元素离子半径对LiMxMn2-xO4(M=Li,Na,T1)电化学性能的影响

以尿素为络合剂,氢氧化锂、醋酸锰等为原料通过水热反应获得颗粒均匀的尖晶石LiMxMn2-xO4(M=Li,Na,T1)前驱物,然后将前驱物在600℃～700℃间煅烧4h后获得最终产物.实验主要考察了掺杂元素的离子半径和M-O键离解能对产物LiMxMn2-xO4充放电过程中稳定性的影响,以及煅烧温度对材料形貌与结构的影响.结果表明掺杂元素的离子半径与被取代元素的离子半径越接近则掺杂后的材料越稳定,而M-O键离解能的影响则很小.实验发现LiNa0.02 Mn1.98O4的综合性能最佳,该样品在室温0.2C倍率的首次放电容量可以达到107 mAh·g-1,且不可逆容量衰减小,电池循环20次后容量只衰减了约2.8％.     

NiMn2O4纳米粉体的相变过程和晶粒生长行为研究

采用溶胶凝胶法（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）制备ＮｉＭｎ２Ｏ４纳米粉体．用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）法，热分析仪研究ＮｉＭｎ２Ｏ４纳米粉体的相变过程．用Ｘ射线衍射线线宽法，透射电子显微镜（ＴＥＭ）研究晶粒长大行为．研究结果表明：热处理温度小于６７０°Ｃ，存在非晶晶化过程和向ＮｉＭｎ２Ｏ４尖晶石主晶相转变等相变过程，晶粒尺寸缓慢增大，热处理温度在于６７０°Ｃ，粉体的相结构为ＮｉＭｎ２Ｏ４尖晶石相．晶粒尺寸较快增长．相变过程严重影响了晶粒长大行为．     

CuO在Ce0.5Zr0.5O2上的分散状态及其CO氧化性能的研究

以硝酸铈和硝酸锆为原料,采用共沉淀法制备了不同摩尔比(0, 0.1, 0.2～0.9, 1.0)的Ce-mZr1-mO2样品.并以Ce0.5Zr0.5O2为载体,采用浸渍法负载不同含量的CuO, 在色谱流动法上考察其对CO的氧化活性.并用XRD,TPR和BET等技术对CuO/Ce0.5Zr0.5O2各样品进行了表征.结果表明,当CuO负载量为5.0时, 其CO的氧化活性最高.XRD测定表明其氧化活性的高低与铜物种在Ce0.5Zr0.5O2上的分散状态有关.TPR结果亦显示活性的高低与Ce0.5Zr0.5O2上分散较好的铜物种的α还原峰及分散较差的γ%还原峰的峰温及形状有关.     

脉冲激光沉积法制备La0.5Sr0.5CoO3薄膜及其结构和表面特性

利用脉冲激光沉积法在(001)取向的LaAlO3(LAO)衬底上实现了La0.5Sr0.5CoO3(LSCO)薄膜的外延生长．主要研究了衬底温度(Ts)，激光能量(E1)和氧气压强(Po2)对薄膜结构和表面形貌的影响．X射线衍射结果显示在Ts=700—850℃的范围内沉积的LSCO薄膜都具有c轴取向．从扫描电子显微镜和原子力显微镜照片可以看出上述3个沉积参数中，氧压对LSCO薄膜表面形貌的影响最为显著，较低氧压下沉积的薄膜具有较光滑的表面．通过实验，确立了能够制备同时具有c轴取向和光滑表面的薄膜的最佳沉积参数范围．     

Bi_（0.5）Na_（0.5）TiO_3-BaTiO_3-KNbO_3陶瓷的介电特性及相变行为研究

采用固相反应法制备了（1-x）Bi0.47Na0.47Ba0.06TiO3-xKNbO3（BNBT-xKN,x=0～0.08）陶瓷,借助铁电分析仪、阻抗分析仪、扫描电镜（SEM）等仪器研究了KNbO3（KN）引入后,对陶瓷的微观结构、相变行为和介电性的影响.BNBT-xKN的扫描电镜（SEM）图显示：适量的KN对BNBT陶瓷具有细化晶粒、增大致密度作用.介电温谱（30~500℃）显示BNBT、BNBT-0.01KN、BNBT-0.02KN陶瓷有3个介电异常峰,而BNBT-0.04KN和BNBT-0.08KN陶瓷中有2个介电异常峰,并对陶瓷中出现的介电异常进行了讨论.通过介电温谱数据拟合,讨论了BNBT-xKN陶瓷的介电弛豫特性,并解释了BNBT-xKN陶瓷退极化的原因以及出现双电滞回线的机理.     

CuO在Ce0.5Zr0.5O2上的分散状态及其CO氧化性能的研究

以硝酸铈和硝酸锆为原料,采用共沉淀法制备了不同摩尔比(0, 0.1, 0.2～0.9, 1.0)的Ce-mZr1-mO2样品.并以Ce0.5Zr0.5O2为载体,采用浸渍法负载不同含量的CuO, 在色谱流动法上考察其对CO的氧化活性.并用XRD,TPR和BET等技术对CuO/Ce0.5Zr0.5O2各样品进行了表征.结果表明,当CuO负载量为5.0时, 其CO的氧化活性最高.XRD测定表明其氧化活性的高低与铜物种在Ce0.5Zr0.5O2上的分散状态有关.TPR结果亦显示活性的高低与Ce0.5Zr0.5O2上分散较好的铜物种的α还原峰及分散较差的γ%还原峰的峰温及形状有关.     

高水热稳定性加氢脱氧催化剂Pt/Ce_(0.5)M_(0.5)O_2(M=Zr,Ti)的制备及其性能研究

分别采用共沉淀法和溶胶凝胶法制备了具有高水热稳定性的Ce_(0.5)M_(0.5)O_2(M=Zr,Ti)载体,并通过浸渍法制得高分散Pt/Ce_(0.5)M_(0.5)O_2(M=Zr,Ti)催化剂,分析了短链脂肪醇作为氢供体用于香兰素加氢脱氧反应的催化性能.实验结果表明,复合氧化物催化剂Pt/Ce_(0.5)M_(0.5)O_2(M=Zr,Ti)具有高的水热稳定性和优良的加氢脱氧活性,且Pt/Ce_(0.5)Zr_(0.5)O_2较Pt/Ce_(0.5)Ti_(0.5)O_2的催化性能更胜一筹,催化剂的加氢脱氧性能与其表面的酸性质以及贵金属Pt在载体上的高度分散有关.短链脂肪醇作为含氢的有机小分子,可作为氢源替代氢气,是理想有效的氢供体.     

单相尖晶石结构NixMn3-xO4(0.5≤x≤1)纳末粉体的微波合成及表征

采用微波合成法制备单相尖晶石结构 Nix Mn3-x O4 ( 0 .5≤ x≤ 1)纳米粉体 .实验结果表明 :微波处理方法制备单相尖晶石结构 Nix Mn3-x O4 ( 0 .5≤ x≤ 1)纳米粉体相合成温度比常规热分解和传统固相反应方法低大约 2 0 0℃以上 ,需用时间也远少于常规化学合成方法和传统固相反应方法 ,节约能源 .微波合成的纳米粉体晶粒平均尺寸为 30 nm左右 ,基本呈单分散分布 ,分布均匀 ,颗粒尺寸小于常规热分解方法 ,形状为多面体 ,优于常规合成方法的粉体 .