DDQ氧化法合成3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物

以DDQ为氧化剂,对3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物进行氧化研究,合成了一系列3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱分析确证,该方法具有操作简便、产率高、适用范围广等优点.     

DDQ氧化法合成3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）二1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物

以DDQ为氧化剂,对3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物进行氧化研究,合成了一系列3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱分析确证,该方法具有操作简便、产率高、适用范围广等优点．     

吡唑醚菌酯和嘧菌酯在铁皮石斛中的残留及其对黄酮含量的影响

为了解吡唑醚菌酯和嘧菌酯在铁皮石斛中的残留动态及吡唑醚菌酯和嘧菌酯对铁皮石斛中黄酮含量的影响,通过盆栽试验,设置了吡唑醚菌酯推荐低剂量(T1)、吡唑醚菌酯推荐高剂量(T2)、嘧菌酯推荐低剂量(T3)、嘧菌酯推荐高剂量(T4)和空白对照(CK)5个处理,采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法和紫外分光光度计检测法,测定铁皮石斛中吡唑醚菌酯和嘧菌酯的残留量和黄酮含量.结果表明:(1)建立的方法准确度及灵敏度良好,平均回收率为88.85%～117.50%相对标准偏差为1.75%～13.92%,满足铁皮石斛中吡唑醚菌酯和嘧菌酯残留检测要求.(2)通过盆栽试验发现,吡唑醚菌酯和嘧菌酯在铁皮石斛中消解速率较慢,半衰期分别为110.45～145.45 d和68.42～170.39 d.90 d时,T1和T2处理组在铁皮石斛中消解率和残留量分别为45.65%、5.23 mg·kg^-1和40.70%、7.65 mg·kg^-1;T3和T4处理组在铁皮石斛中消解率和残留量分别为61.23%、2.51 mg·kg^-1和36.56%、5.50...     

硫代硒代氨基甲酸苯酯的合成

氨基二硫代甲酸酯已得到广泛的研究和应用.而相类似的硫代硒代氨基甲酸苯酯的合成尚未见报道.根据文献报道,硫醇、硫酚能与硫代异氰酸酯发生如下反应:R~1SH+R~2-N=C=S→R~2NH-(?)-SR~1我们试图用苯硒负离子代替硫酚进行反应,得到了预期的化合物:     

3-乙基-5-吡唑酸乙酯的合成研究

在合成中间体丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5 C以下时,反应收率和中间体质量分数分别达到90%和95%以上.制备3-乙基-5吡唑酸乙酯中,对反应温度和丙酰丙酮酸乙醋与水合肼摩尔比进行了优化试验,发现在0 C以下,摩尔比在1:1.2以上时,目标产物的质量分数和收率达到94%和87%以上.     

1,4-二(1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑-5-基)氧苯的合成

以1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲醛为原料,和对苯二酚反应生成1,4-二(1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑-5-基)氧苯.采用超声波催化法合成了标题化合物,并与常规加热法进行了对比.超声波催化法具有操作简单、反应时间短、条件温和、产率高、副反应少等优点.标题化合物经元素分析、IR、1H NM R谱确证结构.     

吡唑型离子液体对模拟油品中吡啶的脱除性能

合成3种吡唑类离子液体[BuMe3Py]PF6、[BuMe3Py]BF4和[BuMe3Py]NO3, 研究了它们对模拟油品中吡啶的脱除性能. 选取效果较好的[BuMe3Py]BF4, 考察离子液体和模拟油品的质量比(剂油比)、反应时间、温度以及沉降时间对脱氮效率的影响. 结果表明, 剂油比和反应温度对脱氮效率影响较明显, 较大的剂油比、较低的反应温度有利于脱氮效率的提高. 在剂油比1:3、反应温度25℃、反应时间2h、沉降时间40min的条件下, 脱氮效率可达94.6%. 重复利用实验结果表明, 重复利用5次仍具有较好的脱氮效率.     

取代硝基苯类化合物生物毒性的拓扑化学研究

在拓扑化学理论基础上,采用新型拓扑指数Tp1,Tp2和分子结构信息指示变量I对35个取代硝基苯类化合物的局部化学微环境进行了结构表征,并对其生物毒性进行了定量构效关系(QSAR)研究.实验结果表明,采用偏最小二乘回归法得到的拓扑模型相关系数R和标准偏差S分别为0.981 8和0.151 6,对35个取代硝基苯类化合物生物毒性实验值与计算值的相对平均误差仅为1.09%.留一检验法(LOO)交互检验测试结果显示,该模型具有良好稳定性和较强的预测能力.     

2一苯并噻唑偶氮一3. 5一二取代毗唑的合成

本文合成了四种苯并唾哇取代腺和四种偶氮双杂环化合物.2-氨基苯并唾哩经重氮化与活泼亚甲墓化合物偶联生成苯并唾哇取代腺(la-d),(1)与水合腆在乙醇中回流反应，生成2_苯并唯哇偶氮-3. 5一二取代毗哇(2a-d)，并初步研究了这类偶氮双杂环化合物与金属把的显伍反应.     

2-溴甲基-1-苯基环丙甲酸的合成

苯乙腈与环氧氯丙烷在叔丁醇钠的作用下得到2-羟甲基-1-苯基环丙腈,然后在氢氧化钾和盐酸的作用下水解环合得到内酯,再经溴化得到米那普仑中间体2-溴甲基-1-苯基环丙甲酸,总产率为40%。