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相似文献
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1.
孔状Co_3O_4纳米片和纳米棒的选择性合成和表征(英文)   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用两步实验选择性合成孔状Co3O4纳米片和纳米棒:首先,以Co(NO3)2·6H2O,NaOH和不同量的NH4F为原料在120℃水热6h的条件下合成了Co(OH)2-Co3O4纳米片(S1)和Co(OH)F-Co3O4纳米棒(S2);然后将所得纳米片和纳米棒在400℃时加热2h即得到多孔的Co3O4纳米片和纳米棒。所得产物用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征。此外电化学测试表明Co3O4纳米棒的电容量比Co3O4纳米片的更大。  相似文献   

2.
采用溶剂热-煅烧法,通过F掺杂合成了一系列具有高暴露(001)晶面的BiOCl纳米片。应用X射线衍射、N_2物理吸附、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外可见漫反射光谱、红外光谱和光电流响应等物理化学方法对合成的样品进行了表征分析。结果表明,掺杂适量的F可以促进BiOCl(110)优势晶面的生长,形成高暴露(001)晶面,同时可抑制BiOCl晶粒的长大,并增大BiOCl纳米片的比表面积和提高其表面羟基的数量。在模拟太阳光下,光催化降解偶氮染料罗丹明B结果表明,F掺杂能显著提高BiOCl对罗丹明B的光催化降解活性。其中F_(1.0)-BiOCl对罗丹明B的降解速率是BiOCl的2.67倍。此外,F_(1.0)-BiOCl对酸性橙Ⅱ的光催化降解活性是商业光催化剂P25(TiO_2)的1.24倍。F掺杂引起光催化活性大幅提升的主要原因是,高暴露(001)晶面的生成提升了BiOCl纳米片对染料的吸附性能,同时加快了光生e~-和h~+分离。  相似文献   

3.
采用溶剂热法制备了BiPO_4纳米棒,再采用沉积沉淀法在BiPO_4纳米棒上沉积了不同质量比的BiOCl纳米片形成一系列的BiOCl/BiPO_4复合材料.利用扫描电镜、透射电镜、 X射线衍射和紫外可见漫反射光谱等手段对所合成的材料的物理化学性能进行了表征,并通过测试光电流、电化学阻抗、光致发光光谱等,进行光催化降解甲基橙和酸性红Ⅰ染料废水实验,评价了所合成材料的光电化学性能和光催化性能.研究结果表明, BiOCl纳米片(直径范围为100~400 nm)已成功沉积在BiPO_4纳米棒(直径100~200 nm、长度0.3~1.4μm)表面形成复合材料,复合材料没有改变单一材料的晶型和结晶度,其由结晶度较高的独居石结构单斜型BiPO_4和正方相BiOCl组成.与单一BiPO_4纳米棒相比,复合材料的光吸收范围更宽,光催化活性增强,最佳质量比(0.2)的复合材料在光照15 min时对甲基橙的降解率达到96.69%,在光照6 min时对酸性红降解率达到96.21%.根据光电化学性能测试结果 ,复合材料比单一材料具有更好的光生电荷分离效率、转移效率及更慢的复合速率.通过自由基捕获实验及材料的能带结构测算和验证,进一步分析了复合材料的光催化机理,复合材料光催化活性增强的原因是形成了p-n异质结.  相似文献   

4.
采用光化学沉积法制备了一系列不同Pt含量的新型Pt/BiOCl纳米片光催化剂,运用N2物理吸附-脱附、X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱、光致发光光谱、紫外-可见漫反射光谱等手段对Pt/BiOCl进行了表征,并以λ=254nm的紫外灯和钨灯为光源,考察了Pt含量对Pt/BiOCl光催化降解酸性橙II活性的影响.结果表明,沉积的Pt对BiOCl样品比表面积的影响不大,但可有效增强催化剂对可见光的吸收能力,显著抑制光生电子与空穴的复合.当Pt含量为1%~2%时,能大幅度提高紫外光下BiOCl催化降解染料的活性,并产生可见光活性.这是由于Pt/BiOCl具有一定的可见光吸收能力,产生了Pt纳米粒子的等离子体光催化作用.  相似文献   

5.
在室温条件下,利用超声波辐射方法快速合成了四方状BiOCl(BiOBr)纳米片光催化剂。应用N2-物理吸附、X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜、紫外可见光谱等手段对催化剂进行了表征,并以波长为λ=365 nm的紫外光和420 nm<λ<660 nm的可见光为光源,评价了该催化剂光催化降解酸性橙Ⅱ的活性。表征结果表明,超声波辐射可加速BiOCl和BiOBr晶化过程,显著提高BiOCl和BiOBr的结晶度,并使其晶粒发生细化,提高催化剂的比表面积。活性测试表明,声化学合成样品的光催化活性优于普通搅拌制备的样品。其中BiOCl的紫外光催化活性高于商业TiO2(P25)光催化剂。  相似文献   

6.
采用一种简单的方法快速合成了Ru/Ce(OH)CO_3纳米复合材料。基于TG,XRD,TEM,EDX,XPS和ICP等方法详细表征了所制备的催化剂,并用于催化氨硼烷水解制氢。表征结果表明尺寸大约为4.8 nm的Ru纳米粒子高度分散在Ce(OH)CO_3纳米棒上。该催化剂对于氨硼烷水解制氢表现出优异的催化性能,在室温下其转化频率(TOF)达到389.6 molH_2·molRu~(-1)·min~(-1)。而且该催化剂循环使用11次之后依然能够对氨硼烷催化产氢保持很高的活性。  相似文献   

7.
采用共沉淀法制得分别以NaOH、Na_2CO_3和Na_2CO_3/NaOH为沉淀剂的CuZnAl-1、CuZnAl-2和CuZnAl-3催化剂,采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、H_2-程序升温还原(H_2-TPR)、热重和NH_3-程序升温脱附(NH3-TPD)等方法对催化剂进行了表征,并在固定床反应器上研究了沉淀剂对CuZnAl催化剂糠醛气相加氢制糠醇选择性的影响。结果表明,糠醛加氢在三种催化剂上均有较高转化率,而CuZnAl-3催化剂对糠醇有较高选择性。沉淀剂对CuZnAl催化剂的物相结构、比表面积、酸性和氧化还原性均有较大影响。以Na_2CO_3/NaOH为沉淀剂得到的CuZnAl-3催化剂具有适宜的比表面积、CuO晶相、较弱的酸性位,且表面CuO易于还原,这些因素有利于催化反应生成糠醇。CuZnAl-3催化剂上糠醛气相加氢制糠醇优化工艺参数为:常压、反应温度180℃、氢醛物质的量比为5∶1、糠醛体积空速0.3h~(-1);糠醛转化率为99.4%,糠醇选择性为98.3%。  相似文献   

8.
Eu/TiO2光催化降解部分水解聚丙烯酰胺影响因素研究   总被引:3,自引:3,他引:0  
考查了以四异氧丙基钛(TTIP)为钛源,采用溶胶-凝胶的合成方法制备Eu掺杂TiO2纳米晶催化剂.运用X射线粉体衍射光谱仪(XRD)检测到制备的复合物具有锐钛矿晶型、透射电镜(TEM)和N2吸附表征催化剂的形貌和吸附特性:Eu/TiO2纳米晶粒子分散均匀,平均粒径为9 nm左右.比表面积107 m2/g,孔体积0.5 cm3/g、孔径14.0 nm.此外,研究了在紫外光作用下催化条件对光催化降解部分水解聚丙烯酰胺的影响,如:光催化时间、催化剂的浓度、HAPM的初始浓度、反应的pH值及Na2CO3,NaHCO3和NaCl浓度对催化的影响.结果表明,除NaCl外,其它条件对HPAM的催化降解均有显著的影响.增加催化时间、最佳的催化剂浓度、pH~6和较低的初始浓度有利于催化反应的进行.  相似文献   

9.
以聚乙烯醇(PEG)为结构导向剂,利用水热法合成了形貌可控的Ta2O5纳米柱.采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、漫反射紫外-可见光谱和光致发光光谱对所制备样品进行了表征.考察了结晶时间和Ta2O5/Sr(OH)2摩尔比等合成参数对样品形貌的影响,并在此基础上对Ta2O5纳米粒可能的生长机理进行了推测.结果表明,在PEG和Sr(OH)2存在条件下可以合成形貌可控的Ta2O5纳米柱.研究了紫外光下Ta2O5纳米柱降解罗丹明B的光催化性能,发现Ta2O5的形貌对光催化性能有很大影响, Ta2O5纳米柱的光催化性能与其长度和直径比成线性关系.催化降解反应的表观速率常数最高可达0.156 min–1,且经多次循环使用后,样品仍然保持较高的催化性能.  相似文献   

10.
以聚乙烯醇(PEG)为结构导向剂,利用水热法合成了形貌可控的Ta2O5纳米柱.采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、漫反射紫外-可见光谱和光致发光光谱对所制备样品进行了表征.考察了结晶时间和Ta2O5/Sr(OH)2摩尔比等合成参数对样品形貌的影响,并在此基础上对Ta2O5纳米粒可能的生长机理进行了推测.结果表明,在PEG和Sr(OH)2存在条件下可以合成形貌可控的Ta2O5纳米柱.研究了紫外光下Ta2O5纳米柱降解罗丹明B的光催化性能,发现Ta2O5的形貌对光催化性能有很大影响,Ta2O5纳米柱的光催化性能与其长度和直径比成线性关系.催化降解反应的表观速率常数最高可达0.156 min–1,且经多次循环使用后,样品仍然保持较高的催化性能.  相似文献   

11.
pH调控合成溴氧铋纳米片的底物依赖光催化特性   总被引:1,自引:0,他引:1  
艾智慧  王吉玲  张礼知 《催化学报》2015,(12):2145-2154
近年来,半导体光催化技术已广泛用于去除水中有机污染物.在各类光催化剂中,具有合适禁带宽度的溴氧铋(BiOBr,2.7 eV)材料吸引了众多研究者兴趣.通常情况下,半导体光催化降解有机污染物性能主要与光催化材料的结构性质,如物相组成、颗粒粒径、材料表面结构等相关.研究已经证实了TiO2光催化降解有机污染物具有底物依赖的特性,但是BiOBr的有机物降解特性与底物性质的关系研究尚未见文献报道.为发展高效的BiOBr太阳光催化污染净化技术,研究有机底物与BiOBr光催化降解性能的关系具有重要意义.本文分别在pH =1和pH =3条件下采用水热法合成了BiOBr纳米片(BOB-1和BOB-3),并通过X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),紫外-可见漫反射(DRS)等技术表征了所制备半导体光催化材料.结果表明,在不同pH条件下均能合成具有高结晶度的四方相BiOBr, BOB-1和BOB-3均由不规则的纳米片组成, BOB-3纳米片宽度大约为0.6–1.5μm,厚度大约27–44 nm,而BOB-1纳米片宽度大约为0.7–2.0μm,厚度大约50 nm.选区电子衍射观察到了BOB-1和BOB-3清晰的晶格条纹,晶格间距为0.20和0.28 nm,分别对应着四方晶系的(020)面和(110)面.选取罗丹明B(RhB)和水杨酸(SA)为典型有机底物分子,研究了BOB-1和BOB-3纳米片的底物依赖光催化特性.结果表明, BOB-1吸附SA和RhB 1 h后,吸附率分别仅为0.2%和0.8%,而BOB-3对SA和RhB的效率分别可达9.1%和12.7%;光催化降解两种底物分子的结果表明, BOB-1和BOB-3降解RhB的速率分别为4.00以及16.10 g·min–1·m2,而降解SA的速率分别为和2.35 g·min–1·m2.可见, BOB-1显示了高效降解SA的能力,而, BOB-3则表现出更强的降解RhB活性.电化学Mott-Schottky和电动电位测试结果表明, BOB-1比BOB-3有更正的价带电位和更低的表面电荷.捕获实验(KI捕获空穴, K2Cr2O7捕获电子,氩气捕获超氧负离子,异丙醇捕获羟基自由基)表明光生空穴与超氧负离子是BOB-3降解RhB的主要活性物种,而BOB-1降解SA主要是光生空穴作用,电子顺磁共振(ESR)测试进一步证实了以上结果.光电流密度测试结果表明,可见光作用下RhB可被激发到RhB*,导致BOB-3的电子空穴对分离效率高;而当电解质中存在SA时,催化剂的表面羟基与SA形成氢键,致使光生电子与空穴分离效果变差,因而光电流减少.本文提出了pH调控合成溴氧铋纳米片的底物依赖光催化降解RhB和SA机理,与BiOBr导带电位、底物分子吸附量、底物分子物理化学性质相关. BOB-1和BOB-3纳米片催化剂在可见光激发下能产生光生导带电子和价带空穴,这些光生载流子可迁移到催化剂表面.染料分子RhB在可见光作用下能发生光敏化作用生成激发态RhB*, RhB*可以将电子注入BOB-3催化剂的导带,导带上的光生电子与RhB*注入电子与吸附在其表面的氧气共同作用生成更多的超氧负离子,从而高效降解RhB.由于BOB-1比BOB-3有更正导带电势,导带电子无法直接还原氧气生成超氧负离子,仅能依靠光生空穴直接氧化RhB,导致BOB-1表现出降解RhB性能弱;对于无色的底物SA,吸附较多SA的BOB-3催化剂上的表面羟基与SA之间形成氢键作用,抑制了光生电子与空穴对的分离,导致BOB-3在可见光光催化降解SA活性弱,而BOB-1表面吸附SA较少,同时BOB-1有更负的价带电位,利用光生空穴与吸附在催化剂表面的SA反应,从而表现出高效降解SA的性能.  相似文献   

12.
沉淀剂对AU/ZnO催化剂CO氧化性能及催化剂结构的影响   总被引:4,自引:0,他引:4  
在25 C和进料中含水条件下,考察了由Na2CO3,(NH4)2CO3,NaOH和NH4OH等4种沉淀剂制备的Au/ZnO催化剂上CO氧化活性和稳定性.结果表明,沉淀剂影响Au/ZnO催化剂的前体组成、金粒子和ZnO粒子大小、比表面积及CO氧化性能.由NH4OH制备的Au/ZnO催化剂活性和稳定性较差,CO转化率只有15%;由其它3种沉淀剂制备的Au/ZnO催化剂的CO氧化活性和稳定性明显改善,可至少连续反应1 100 h,且保持CO完全氧化,其中Na2CO3是最佳沉淀剂.在反应过程中反应气氛可引起金粒子的聚集及在催化剂表面生成新的碱式碳酸锌物相.催化剂的稳定性与金粒子长大速度和碳酸根累积量有关.  相似文献   

13.
Oxidation of pseudaconine 8, a norditerpenoid alkaloid, with HIO4 led to a series of novel interesting products, depending greatly on reaction medium and work-up conditions. Treatment of 8 in MeOH-H2O (1:1) with NaIO4 gave compounds 10 and 11, but compound 12 was obtained quantitatively when the final reaction solution was alkalized with conc. NH4OH. The imine 12 was also obtained in 100% yield by treating 8 in 5% HCl solution with NaIO4 followed by alkalizing the reaction products to pH>9 with conc. NH4OH. When the work up pH was 7-8, only N,O-mixed acetal-ketal 13 was formed in 96% yield, which was converted quantitatively to 12 by further alkalizing. When the reaction mixture was alkalized to pH 7-8 with Na2CO3, a hemiacetalketal 14 was afforded quantitatively, which was converted to 15 in 87% yield by further treatment with Na2CO3 or 5% NaOH methanol. Compound 15 could be converted back to 14 by treatment with 10% HCl solution. Acetylation of the imine 12 gave the compounds 16 and 17 in 15% and 19% yields, respectively. All of the new compounds were isolated and fully characterized.  相似文献   

14.
以乙二醇/十二烷基三甲基溴化铵(EG/DTAB)为共模板剂,一步制得BiOCl/Br的固溶体光催化剂,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、N2吸附-脱附仪和紫外-可见漫反射光谱仪进行了表征.结果表明,与采用溶剂热法制得的BiOCl分级微球相比,采用EG/DTAB共模板法制得的BiOCl/Br固溶体具有更明显的分层结构,呈绣球状.同时,DTAB的Br-插入到BiOCl的晶格中,形成固溶体,减小了禁带宽度.绣球状BiOCl/Br固溶体具有比商用P25、二维BiOCl纳米片和三维BiOCl分级微球更优异的可见光间接敏化降解染料性能,当nDTAB/nKCl=0.75时,制得的BiOCl/Br固溶体8 min内在可见光下对罗丹明B(Rh B)的降解率达到97.2%;1 h后在可见光下对甲基橙(MO)的降解率达到83.6%.  相似文献   

15.
以Bi(NO_3)_3·5H_2O和NH_4VO_3为原料,控制水溶液介质p H及反应时间,采用水热合成法制备钒酸铋(BiVO_4)及其复合物(BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3).利用X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜和紫外-可见漫反射吸收光谱等手段对制备的样品进行了物理表征,结果表明,在控制反应时间为1 h,介质p H值在1.14~9.01之间时,制备的样品为BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3复合物,当p H值增加至10.92时为纯BiVO_4;控制介质p H为7.17,反应时间在1~12 h之间时得到BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3复合光催化剂,反应时间为18 h时为纯BiVO_4.在可见光(λ≥400 nm)照射下,以有机染料罗丹明B(Rhodamine B,Rh B)为底物,研究不同条件制备的BiVO_4或者复合物为光催化剂的光催化特性,发现p H=7.17,水热反应12 h得到的催化剂(BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3)光催化降解活性高于对照制备的纯BiVO_4.同时在可见光照射下,BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3亦可以有效降解无色小分子2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,2,4-DCP),说明氧化过程涉及到光催化过程.分析BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3复合光催化剂对Rh B光催化降解过程中活性物种,表明在降解过程中主要涉及空穴和超氧氧化,O_2·~-起主要作用.  相似文献   

16.
Nanostructured scandium hydrous oxides were hydrothermally synthesized at 180 degrees C for 18 h, using NaOH, NH(4)OH, and KOH as the bases. They were characterized by means of X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), N2 adsorption, thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), infrared and Raman spectroscopy, and pyridine adsorption. XRD and TEM measurements showed that the nature and concentration of the bases played key roles in determining the phasic composition, texture behavior (shape and size), and surface chemistry of the hydrothermal products. In addition, the shape evolution of the crystalline products seemed to be closely connected with their crystal structures. As the basicity value was raised from pH 10 to 5 mol L(-1) NaOH (or KOH), alpha-ScOOH nanorods, alpha-ScOOH nanosized hexagonal-like plates, and cubic Sc(OH)3 cubes/cuboids in micrometer size were produced in turn; while within pH 10-12 using NH4OH, gamma-ScOOH nanosized lozenge-like plates were mainly obtained. According to XRD, TEM, and TG-DTA results, all the as-prepared nanostructured ScOOH and micrometric Sc(OH)3 could be converted to cubic Sc2O3 with sustained crystalline shape via calcination at 500 degrees C. Pyridine adsorption revealed the existence of Lewis acid sites on the surfaces of the nanostructured alpha-ScOOH samples and some of their Sc2O3 counterparts calcined at 700 degrees C. The alpha-ScOOH nanorod sample displayed the strongest Lewis acidity among all the samples tested, due to its highest surface area as determined by N2 adsorption. Finally, an olation-oxolation process based on a dissolution/recrystallization mechanism accounts for the formation of various ScOOH polymorphs and Sc(OH)3 with different shapes.  相似文献   

17.
Magnetically recoverable Fe3O4/BiOCl nanocomposite photocatalysts were fabricated by a simple chemical coprecipitation method at room temperature. The amount of Fe3O4 incorporated into BiOCl was varied from 0 to 20 wt%. The as-synthesized samples were characterized by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, UV–Vis diffuse reflectance spectroscopy, and vibrating sample magnetometer. The obtained results show that the as-synthesized samples mainly contain both crystalline phases (Fe3O4 and BiOCl) and are composed of flower-like nanostructures. Compared to UV light-responsive BiOCl, all the nanocomposite photocatalysts show a strong light absorbance in the range of 250–800 nm, demonstrating that the Fe3O4/BiOCl nanocomposites can respond to visible as well as UV light. Moreover, visible light absorbance was increased with the increase in the Fe3O4 amount in the composite. The photocatalytic activity of nanocomposite photocatalysts was evaluated by the photodegradation of Rhodamine B (RhB) over the samples under visible light irradiation. The 10 wt% Fe3O4/BiOCl nanocomposite photocatalyst shows the highest photocatalytic efficiency among the samples. The Fe3O4/BiOCl nanocomposite photocatalyst was stable under visible light irradiation to efficiently degrade RhB molecules after five cycles and could be easily recovered with a magnet after each cycle.  相似文献   

18.
以不同Bi/Cl摩尔比例为原料设计合成了一系列BiOCl半导体催化材料。扫描电子显微镜、XRD衍射峰拟合等分析结果显示,Bi/Cl比例的改变对BiOCl的形貌、表面结构、微观电子结构均具有一定的调控作用。以Bi/Cl = 1 : 1为原料合成的BiOCl光催化剂具有最窄的带隙值(Eg=3.18 eV),使得其具有较强的的光响应能力。光催化去除罗丹明B(RhB)结果表明,随着Bi/Cl摩尔比例的减小,BiOCl的催化性能呈现先增强后减弱的趋势。Bi/Cl = 1 : 1样品具有最优的催化活性,源于其较优异的光吸收性能以及特殊的表面特性。光催化机理研究表明,光催化去除RhB的过程中,起作用的活性物质主要为光生电子、空穴以及半导体表面产生的超氧自由基。  相似文献   

19.
形貌可控纳米SrFe_(12)O_(19)的制备及其磁性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
以FeCl3为原料,NaOH作为沉淀剂,通过化学沉淀法,制备出球状的Fe(OH)3中间体,同时以FeCl2为原料,采用化学沉淀法,分别使用NH3·H2O、Na2CO3和NaOH作为沉淀剂制得了不同形貌的中间体,利用柠檬酸法在中间体表面包裹锶的柠檬酸络合物,煅烧后分别制得了球形、纺锤体及棒状的纳米SrFe12O19.利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等测试手段对不同形貌的纳米SrFe12O19进行表征,并利用振动样品磁强计(VSM)对磁性能进行研究.结果表明:在用化学沉淀-柠檬酸法制备SrFe12O19的过程中,铁盐的种类以及沉淀剂的碱性对中间体的物相和SrFe12O19的形貌有着至关重要的影响.当原料为Fe3+时,制得了球形的纳米SrFe12O19;当原料为Fe2+时,利用碱性不同的沉淀剂可制得不同形貌的纳米SrFe12O19.随着沉淀剂碱性的增加,所得SrFe12O19的长径比增加,形貌各向异性增加.SrFe12O19的矫顽力(Hc)主要取决于粒子的各向异性,各向异性越大,矫顽力越大,饱和磁化强度(Ms)随着样品的各向异性的增加也有所增加,以FeCl2为原料,NaOH作为沉淀剂时制得的棒状SrFe12O19的矫顽力和饱和磁化强度最大分别为458.2kA·m-1和64.2A·m2·kg-1.  相似文献   

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