树枝状十二酯的合成

以乙二胺和丙烯酸十二酯为原料，甲醇为溶剂，采用迈克尔加成反应合成了低代的树枝状十二酯。探讨了反应条件对树枝状十二酯收率的影响。乙二胺2mL(30mmol)，n(乙二胺)：n(丙烯酸十二酯)=1：6，甲醇占反应液总体积的50％，反应温度40℃，反应时间48h，产率54．9％。     

迈克尔加成法合成乙二胺枝状化合物

以乙二胺和丙烯酸异辛酯为原料,甲醇为溶剂,在无催化剂条件下,经迈克尔加成反应合成了低代的树枝状化合物.探讨了反应条件对产率的影响,发现适宜的条件为:n(乙二胺)∶n(丙烯酸异辛酯)=1∶5.0~6.5,反应温度为5~10℃,反应时间为48 h左右,产率可达55%.     

高纯度树状大分子聚酰胺-胺的合成与表征

以乙二胺为核,通过Michael加成,与丙烯酸甲酯交替反应,合成了0.5代到5.0代聚酰胺 胺树状大分子。 利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、液相色谱和元素分析等对各代产品进行了表征,探索了反应温度、时间及反应物配比对产物的影响,确定生成聚酰胺-胺(PAMAM)的半代产物时反应温度为25 ℃,整代产物时反应温度为35 ℃;0.5G的反应时间为18 h,1.0G、1.5G的反应时间为24 h,2.0G、2.5G反应36 h,3.0G、3.5G反应48 h,4.0G、4.5G反应3 d,5.0G反应4 d。 分离提纯是树状大分子制备中遇到的最大困难,通过选择性溶剂萃取的方法对产品分离纯化,筛选出乙醚作萃取剂、甲醇作溶剂交换剂,大大提高了产品的纯度。     

2,3—二甲基吡嗪合成工艺的改进

报道了以丁二酮和乙二胺为原料，对液相合成２，３－二甲基吡嗪的方法进行了改进，考察了反应温度，溶剂用量和脱氢剂等对反应影响，确定了合成２，３－二甲基吡嗪的优化条件为，丁二酮：乙二胺（摩尔比）＝１：１．０５；丁二酮：溶剂无水乙醇（体积比）＝１：１０，缩合反应温度：－５℃，时间：１ｈ，脱氢剂：ＤＨＫＭ－１２，脱氢温度：８０～８５℃，时间：１ｈ２，３－二甲基吡嗪的产率按投料丁二酮设计达６５％。     

1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯的合成

用季铵盐作相转移催化剂,在较温和的条件下使乙酰乙酸乙酯与甲醛和氨缩合,合成了1,4－二氢－2,6－二甲基－3,5－吡啶二甲酸二乙酯（DHP）,研究了多种反应因素对产物的影响,提出了合成DHP的最佳工艺条件,投料摩尔比mol乙酰乙酸乙酯：mol六次甲基四胺＝2：1.5,20％（wt％）乙醇水溶液作溶剂,反应温度55℃,反应时间45min,产品收率达88％。     

十八烷基超支化有机物的合成

以十八胺、丙烯酸甲酯为原料,甲醇为溶剂通过迈克尔加成反应制备了0.5G(Generation)超支化有机物,再以0.5G为原料与乙二胺通过酰胺化缩合反应制备了1.0G超支化有机物.并对1.0G进行了合成条件探索,最佳反应条件为n(乙二胺)∶n(0.5G)=60∶1,反应温度60℃,反应时间24 h,产物的产率为99.11%,同时采用红外光谱对两种超支化分子进行了结构表征.     

氟代芳香族化合物四甲基氟化铵氟代脱硝法的合成

以高活性无水四甲基氟化铵（TMAFanh.）为氟化试剂,优化反应的条件为：n(Substrate)∶n(TMAF_anh.)=1∶1.4、DMF用量为0.4 L/mol Substrate,由硝基芳烃化合物经低温氟代脱硝反应合成了含氟芳香族化合物,反应温度80~100 ℃,反应时间1~5 h,氟代产物收率19.4%~99.0%。 反应具有原料易得、工艺简单、条件温和、产物收率高和副反应少等优点。     

安息香缩合反应的影响因素

安息香缩合反应是重要的有机化学实验,影响实验的因素较复杂。本文通过反应温度、反应时间、pH、反应物料的投入方式等对安息香合成的影响进行了探讨。实验结果表明：反应温度、反应时间、pH是影响反应的重要因素,而反应前是否对反应物进行冷却以及苯甲醛与NaOH溶液的投料顺序对反应的影响不大。     

环氧环戊烷的无溶剂合成工艺

以聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨酸季铵盐为三相相转移催化剂,以H2O2为氧化剂,KCl为助催化剂,研究了环戊烯(CPE)合成环氧环戊烷(CPEO)的无溶剂工艺。 讨论了催化剂和助催化剂用量、反应温度、反应时间、环戊烯与H2O2摩尔比对反应的影响。 确定了无溶剂环氧环戊烷合成反应的条件为(以0.056 mol H2O2计)：催化剂1.0 g、助催化剂0.025 g、反应温度40 ℃、反应时间5 h、n(CPE)∶n(H2O2)=2.1∶1.0。 CPEO的平均收率约为96%。 催化剂回收重复使用6次活性无明显降低。     

TiO_2负载Pd-Fe催化氟代硝基苯羰基化合成氨基甲酸酯

以TiO2负载Pd-Fe作催化剂,研究了氟代硝基苯的羰基化反应.结果表明,在TiO2负载Pd-Fe催化剂的作用下,不同的氟代硝基苯和醇或酚在常温常压下顺利进行羰基化反应,大多数反应以较高的转化率和选择性得到氨基甲酸酯.Pd和Fe负载量、催化剂用量和反应温度等对羰基化反应有一定的影响,优化反应条件为:氟代硝基苯0.01mol,醇或酚0.01mol,w(Pd)=0.3%,w(Fe)=0.1%,催化剂52.6mg,乙腈10mL,CO0.1MPa,20℃,反应时间3～9h.催化剂在反应结束后经简单处理可以重复使用.     

Advances in Microwave-Assisted Synthesis for Five-Membered N-Heterocycle Synthesis

The development of new strategies for the synthesis of small-sized heterocycles hasremained a highly attractive but challenging proposition. An overview of the application of microwave irradiation in the synthesis of nitrogen-containing five-membered heterocyclic compounds is presented, focusing on the developments in the past 5–10 years. This contribution covers the literature concerning the total synthesis of N-heterocycles.     

N-酰基吡唑类化合物的制备及其在合成中的应用

N-酰基吡唑类化合物作为酰化试剂逐步引起了广泛关注,对其制备以及在醇解,氨解,格氏反应,瑞福尔马斯基反应等方面的用途做了探讨.     

自蔓延高温合成材料制备新方法

本文从自蔓延高温合成(SHS) 术语的由来、引燃技术、八种常用的自蔓延高温合成技术、自蔓延高温合成研究历史、研究现状及其发展等方面对自蔓延高温合成进行综述。     

Malonaldehyde Synthesis

Abstract

Pure malonaldehyde is obtained by organic synthesis. In the first step, malonaldehyde sodium salt is obtained by 1,1,3,3-tetramethoxypropane acidic hydrolysis and purified by recrystallization in methanol/ether. In the second step, malonaldehyde is synthesized by reaction between malonaldehyde sodium salt and gaseous hydrochloric acid dissolved in ether at ? 40 °C. Finally, malonaldehyde is purified by pumping at temperatures less than 0 °C and extracted by sublimation.     

微波作用下1,5-苯并硫氮杂-α-溴代-β-内酰胺衍生物的合成

1,5-苯并硫氮杂     

Synthesis of

A series of 1,1'-dicinnamoylferrocenes were converted to the corresponding [3]ferrocenophane diols (4a-e) in a stereoselective manner by using samarium diiodide to effect the intramolecular coupling reaction, aldol reaction, and reduction in one-pot operation. The major reaction pathway might be derived from a samarium chelated transition state (I(A)()) having the moieties of s-cis enone and (Z)-enolate. A solid-state structure of such [3]ferrocenophane diol product showed that the cyclopentadienyl groups were in an eclipsed orientation and slightly tilted.     

烷氧基钨配合物的合成及β-H消去反应

氢基钨配合物;烷氧基钨配合物的合成及β-H消去反应