3-[(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基]-1,1′-联萘酚的合成及晶体结构

成功地合成了化合物rac-3-[(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基]-1,1′-联萘酚,利用X射线单晶衍射确定了其空间结构;与此同时,利用1H NMR1、3C NMR和元素分析确认了所合成的中间体及目标产物的化学结构.结果表明,目标化合物晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,晶胞参数a=1.141 39(10)nm,b=0.955 53(8)nm,c=1.688 16(14)nm,β=97.305(4)°,V=1.826 2(3)nm3,Z=4,Dc=1.336 g/cm3,F(000)=768,wR=0.105 9.目标分子通过分子间氢键作用相互堆积,形成空间三维结构.     

基于联萘酚的手性冠醚的合成及其晶体结构

以R-或S-联萘酚、2,2′-联苯酚、间苯二酚、氯腈胺为原料合成了六个手性冠醚,所得冠醚的结构均经元素分析、质谱、红外光谱以及核磁共振氢谱和碳谱验证;并利用X射线衍射分析确定了单晶R-3的晶体结构.结果表明,合成产物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=1.181 8(2) nm,b=0.794 38(1...     

一维锯齿状化合物[(en)_2(Mo_6O_(20)H_4)]_n的水热合成及晶体结构

利用Na2MoO4·2H2O,MoO3,乙二胺,和H2O通过水热合成法合成了一维锯齿状化合物[(en)2(Mo6O20H4)]n.晶体解析表明,该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=0.80680(16)nm,b=1.4371(3)nm,c=0.88874(18)nm,β=97.89(3)°,V=1.0207(4)nm3,Z=2,Dc=3.305Mg·m-3,μ=3.681mm-1,F(000)=960.该化合物结构单元由二个游离的乙二胺分子和一个阴离子Mo6O4-20阴离子中,六20构成.在Mo6O4-个钼原子和八个相邻的氧原子构成两个八员环,在每个八员环的两侧分别存在着一个与三个钼原子相连的桥氧.     

1,5-苯并硫氮杂 -β-内酰胺衍生物的不对称合成及晶体结构

用(-)-4R-苯基唑烷酮为手性诱导试剂,N-端保护的N-乙酰氯与1,5-苯并硫氮杂反应合成了5个具有光学活性的1,5-苯并硫氮杂 -β-内酰胺衍生物,并通过1H NMR,MS,IR,[α]20 1)和元素分析对此类化合物进行了表征,用X射线衍射法确定了产物Ⅱb的立体结构.晶体X射线衍射分析结果表明,化合物Ⅱ b属单斜晶系,P21 21 21空间群,晶胞参数:Mr=553.05,a=1.229 3(2)nm,b=2.602 6(5)nm.c=1.014 6(2)nm,β=90°,V=3.246 1 nm3,Z=4,Dc=1.312 g/cm3,F(000)=1 344,R1=0.058 4,wR2=0.114 0.该化合物分子中七元杂环为类椅式构象,四元环上连接的两个取代基在环的同侧.     

类杯[6]芳烃修饰的多酸基超分子化合物的合成与晶体结构

利用水热合成方法合成了1个新型类杯芳烃修饰的Keggin型超分子化合物Ag6L6(PMo12O40)2(1)(L=5-甲基四氮唑),其中6个5-甲基四氮唑配体和6个银配位形成了类杯[6]芳烃的多核银配合物.通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于六方晶系,R-3空间群,晶胞参数a=1.779 0 8(8)nm,b=1.779 0 8(8)nm,c=2.408 8 5(19)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.602 8(7)nm3,Z=3.     

乙二胺双缩5-甲基-3-羧基水杨醛镍(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

合成了乙二胺双缩5-甲基-3-羧基水杨醛Schiff碱(H2EMS)镍(Ⅱ)配合物Ni(EMS),利用红外光谱、紫外-可见光谱和单晶X射线衍射分析了配合物的组成和结构.结果表明,合成的配合物Ni(EMS)属于单斜晶系,空间群为C2/c,其晶胞参数为:a=1.933 85(17)nm,b=0.974 24(9)nm,c=0.951 86(9)nm,β=91.084(2)°,V=1.793 02(28)nm3,Z=4,Mr=441.07,Dc=1.633 83g/cm3,F(000)=912,μ=1.126mm-1,R1=0.035 2,wR2=0.081 5,S=1.027.配合物中的镍离子采取四配位方式,处于平面正方形配位环境中.     

钴的二膦酸配合物[ Co(en) 3 ] [ Co2 (Hedbbp) 2 ]· 7H2O的合成与晶体结构

水热条件下合成了一个新的有机二膦酸钴配合物[Co(en)3][Co2(Hedbbp)2]·7H2O,[H4edbbp=N,N'-二(苄基膦酸)乙二胺].X射线单晶衍射结构分析表明配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=1.505.6(3)nm,b=1.524 8(3)nm,c=1.649 7(3)nm,α=63.10(3)°,β=78.12(3)°,γ=75.62(3)°,晶胞 体积为V=3.2524(11)nm3,Z=2.配合物结构单元中包含一个二膦酸钴的二聚单元阴离子[Co2(Hedbbp)2]2-和一个三乙二胺合钴螯合阳离子单元[Co(en)3]2+和七个水分子.     

(μ3-S)FeCo2(CO)7(dppfe)的合成和晶体结构

通过简单取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)FeCo2(CO)7(dppfe) (2) (dppfe=Ph2PC5H4FeC5H4PPh2).利用IR,1H NMR,MS 和 X-ray单晶衍射的方法对簇合物2进行了结构表征.簇合物2的晶体属于三斜晶系,空间群为Pī.晶胞参数: a=1.132 4(15) nm, b=1.3670(17) nm, c=1.5769(2) nm,α=114.646(2)°,β=100.340(2)°,γ=100.113(3)°, V=2.0953(5) nm3.     

异丙氧基-异羟肟酸-氧钒（V）配合物的合成、晶体结构和量子化学研究

以苯甲酰异羟肟酸为配体，首先合成四价氧钒化合物，以此为基础合成了标题 化合物，并用元素分析，红外光谱，~1H NMR，~(13)C NMR，~(15)V NMR，电子吸 收光谱等，分别对它进行了表征，其结构用单晶X射线衍射法测定，晶体属三斜晶 系，P1-bar空间群，所得晶体学参数为a = 1.1119(3) nm，b = 1.1735(3) nm，c = 0.8660(2) nm，α = 96.84(1)°，β = 106.93)(1)°，γ = 88.97(1)°，V = 1.0731(2) nm~3，D_c = 1.415 g/cm~3，Z = 2，F(000) = 478，μ = 5.06 cm~(-1)。采取ab initio(GTO-6-31d)方法对标题化合物的结构单元的成键情况进 行了分析，讨论了化合物的稳定性、分子轨道能量、原子静电荷分布等情况。     

有机-无机复合磷钨酸盐[HTA]3[α-PW12O40]·6H2O的合成与晶体结构（英文）

利用CuCl2·2H2O,1,2,4-三氮唑(TA),L-丝氨酸与Na3[α-PW12O40]·6H2O在乙醇的水溶液中合成了一种有机-无机复合Keggin结构磷钨酸盐[HTA]3[α-PW12O40]·6H2O;利用红外光谱和X射线单晶衍射表征了合成产物的结构,利用元素分析测定了其组成.结果表明,标题化合物属于菱方晶系R-3空间群,晶胞参数为:a=1.793 73(12)nm,b=1.793 73(12)nm,c=2.440 7(3)nm,α=β=90°,γ=120°,Z=6,V=6.800 7(11)nm3,Dc=4.682g·cm-3,GOOF=1.079,R1=0.051 6,wR2=0.137 4.就分子结构而言,标题化合物分子由一个饱和Keggin结构多阴离子[α-PW12O40]3-,三个游离的质子化[HTA]+阳离子和六个结晶水分子组成.     

[C0(Im)6]·(CF3COO)2配合物的晶体结构和光谱性质

合成了一种新的配合物[Co(Im)6]·(CF3COO)2(Im=Imidazole),并用X射线衍射分析、核磁共振氢谱和红外光谱对其结构进行了表征.结果表明,该配合物属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为α=1.086 3(2)nm,b=1.779 0(4)nm,c=0.789 38(16)nm,α=90°,β...     

由Keggin型簇和过渡金属配合物构筑的杂多钨酸盐锯齿链的合成和结构

采用水热法合成了一维锯齿链状的有机-无机杂化杂多钨酸盐[Cu（en）2（H2O）]{[Cu（en）2（H2O）][Cu（en）2]（α-SiW12O40）}（OH）2·H2O（记作1;en=1,2-乙二胺）;利用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明,化合物1属于三斜晶系,P-1空间群;其晶格参数为：a=1.297 6（6）nm,b=1.473 5（7）nm,c=1.909 9（9）nm,α=86.736（8）°,β=88.833（8）°,γ=74.840（8）°,V=3.519（3）nm3,Z=2.就分子结构而言,化合物1由一个常见的Keggin型多阴离子[α-SiW12O40]4-、两个不同的铜配位阳离子[Cu（en）2（H2O）]2＋和[Cu（en）2]2＋、一个游离的铜配位阳离子[Cu（en）2（H2O）]2＋、两个氢氧根离子和一个结晶水组成;相邻的[α-SiW12O40]4-多阴离子通过两个配位阳离子[Cu（en）2）]2＋相连,形成一维锯齿链状结构.     

偶苯酰双缩吡啶酰腙的合成及其结构表征

合成了Schiff碱化合物偶苯酰双缩吡啶酰腙;利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为:a=0.8481(2)nm,b=0.5934(1)nm,c=2.1912(3)nm,β=94.331(3)°,V=1.0996(3)nm3,Z=2,Dc=1.355g/cm3,μ=0.090mm?1,F(000)=468,R1=0.0381,wR2=0.0628.分子内氢键N-H…N作用有利于稳定化合物的分子结构,而晶体堆积过程中通过分子间π-π作用和C-H…π作用形成三维超分子结构.     

四氯合钴(Ⅱ)-4-氯苄基吡啶季铵盐的制备及其晶体结构和抗菌性能

合成了1种含四氯合钴配阴离子的4-氯苄基吡啶季铵盐[4-ClBzPy]2[CoCl4];利用元素分析仪、X射线单晶衍射仪以及紫外光谱仪和红外光谱仪等分析了其组成、晶体结构及光谱学性质;利用电导仪测定了[4-ClBzPy]2[CoCl4]的电导,并检测了其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌活性.结果表明,合成的[4-ClBzPy]2[CoCl4]季铵盐为单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=0.769 5(13)nm,b=1.895 1(3)nm,c=0.946 3(15)nm,β=93.183(2)°,V=1.378 0(4)nm3,Z=2,Dc=1.470g/cm3,GOOF=1.007,R1=0.041 8,wR2=0.100 2.与此同时,季铵盐[4-ClBzPy]2[CoCl4]对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有较好的抗菌活性.     

3-羟基-1-金刚烷甲酸钴邻菲略啉配合物的合成和晶体结构

以硫酸钻、邻菲咯啉（phen）和3-羟基-1-金刚烷甲酸（HOC10H14COOH）为原料,合成了配合物[Co（HOG10H14COO）2（H2O）（phen）]·H2O;利用元素分析、红外光谱、热重分析对产物进行了表征,采用单晶X射线衍射方法测定了其晶体结构．结果表明,所合成的配合物C34H42N2O8Co属于单斜晶系,空间群C2／c,a=2．69798（7）nm,b=1．14319（3）nm,c=2．29092（6）nm,β=120．498（1）°,V665．63,F（000）=2808,Dc=1．452g·cm^-3,μ（Mo-Kα）=0．765mm^-1;R1=0.0805,wR2=0.2209,其通过氢键和π-π堆积作用相结合,形成稳定的二维超分子结构．     

基于[Cr_3O(OOCC_2H_5)_6(H_2O)_3]~+和α-Keggin多金属氧簇的微孔化合物的合成和晶体结构(英文)

以H4SiMo12O40.nH2O和[Cr3O(OOCC2H5)6(H2O)3]NO3.nH2O等为原料,合成了一例新颖的微孔化合物K2[Cr3O(OOCC2H5)6(H2O)3]2[SiMo12O40].1.5HAc.6H2O;利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、红外光谱仪及紫外光谱仪分析了产物的晶体结构和分子结构.结果表明,合成的化合物属于三斜晶系,P-1(2)空间群,晶胞参数为a=1.299 64(5)nm,b=1.299 64(5)nm,c=2.090 26(8)nm,α=76.406 0(10)°,β=74.126 0(10)°,γ=79.658 0(10)°,Z=2.就其分子结构而言,阴、阳离子通过K+离子的桥联作用形成一维链状结构,而相邻链之间通过氢键形成二维层状结构.     

四异硫氰合钴(Ⅱ)-4-氯苄基喹啉季铵盐的合成及其晶体结构

合成了1种含异硫氰合钴配阴离子和4-氯苄基喹啉鎓离子的季铵盐[4ClBzQl]2[Co(NCS)4]([4ClBzQl]+为4-氯苄基喹啉鎓离子);利用元素分析仪、红外光谱仪、紫外-可见光谱仪、电子喷雾质谱仪和X射线衍射仪表征了其组成和结构.结果表明,合成的季铵盐为三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为a=1.062 3(1)nm,b=1.406 9(2)nm,c=1.429 2(2)nm,α=67.11(1)°,β=72.60(1)°,γ=79.24(1)°,V=1.871 7(4)nm3,Z=2,Dc=1.421g/cm3,GOOF=1.017,R1=0.040 0,wR2=0.095 2.标题化合物分子由1个四面体形的[Co(NCS)4]2-阴离子和2个[4ClBzQl]+阳离子组成;π…π、p…π堆积作用和C-H…N、C-H…S氢键作用促进了晶体的稳定性.