苯酚的敞开体系化学振荡反应动力学法测定

利用KBrO3-Ce(SO4)2-Ch2(COOH)2-H2SO4敞开体系研究测定黄河水中苯酚污染物的新方法,在连续搅拌反应器（CSTR）中,当[KBrO3]=0.0625mol/L,[CH2(COOH)2]=0.187mol/,[Ce(SO4)2]=0.002mol/,[H2SO4]=0.8mol/L,蠕动泵单路流速为1.2mL/min时,苯酚的质量浓度在0.10-25mg/L范围内与振幅的改变、周期的改变呈线性关系,检出限为0.05mg/L;苯酚的加标回收率为95%-102%。     

多色喷泉——紫甘蓝指示剂改进氨气喷泉实验

1实验原理 在氨气喷泉实验[1～5]中采用紫甘蓝指示剂,随酸碱中和pH连续变化,烧瓶内溶液也依次呈现彩色变化. CH3COOH+NaOH =CH3COONa+H2O CH3COOH+NH3·H2O=CH3COONH4+H2O 2 实验用品 0.10 mol/L CH3COOH溶液、紫甘蓝指示剂、浓氨水、氢氧化钠固体、蒸馏水;1000 mL烧杯、500mL烧杯、500mL圆底烧瓶、双孔塞、10 mL注射器. 3 实验步骤及现象 (1)配制上喷溶液 热水浸泡紫甘蓝几分钟,即可得到紫甘蓝指示剂;向600mL浓度约为0.10 mol/L CH3COOH溶液中逐滴滴加紫甘蓝指示剂至溶液呈红色.     

硫酸浸渍La_2O_3掺杂TiO_2光催化剂对甲基橙废水化学耗氧量的影响

采用不同浓度的硫酸溶液浸渍处理La2O3掺杂TiO2,随后经焙烧制得一系列SO24-/TiO2-La2O3光催化剂;考察了SO24-/TiO2-La2O3光催化剂对甲基橙废水溶液化学耗氧量的影响.结果表明,SO24-/TiO2-La2O3的光催化活性比TiO2-La2O3的高;H2SO4浸渍液浓度对SO24-/TiO2-La2O3的光催化活性有一定的影响,H2SO4溶液的最佳浓度为0.5mol/L.同时,催化剂的焙烧温度对其光催化活性也有一定的影响,最佳焙烧温度为500℃;而复合催化剂中La2O3的最佳掺杂量为0.3%.     

氟对别洛索夫-扎鲍京斯基振荡反应的影响

报道了氟离子对Ce(SO4) 2 KBrO3 CH2 (COOH) 2 H2 SO4(B Z)振荡体系的干扰 ,考察了在 5× 10 - 5～ 1× 10 - 3 mol L范围内 ,F- 的浓度与振荡反应周期的改变ΔTP 之间的关系。结合FKN机理模型 ,提出了F- 干扰振荡反应的机理 ,为其应用奠定基础     

Ru(bipy)2+3-CO2-3-SO2-3-KClO3体系化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了Ru(bipy) 2+ 3-CO 2- 3-SO 2- 3-KClO 3体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO 2- 3浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L 范围内成正比,检出限为8.76×10-8 mol/L,对1.0×10-4 mol/L SO2-3溶液6次测定的相对标准偏差为2.9%.该法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量,结果满意.     

SO42-/TiO2-WO3光催化氧化邻硝基苯酚

采用不同浓度的硫酸溶液浸渍处理TiO2-WO3,制得不同SO42-/TiO2-WO3光催化剂.考察了光催化剂对邻硝基苯酚溶液的光催化行为.发现SO42-/TiO2-WO3的光催化活性高于TiO2-WO3的光催化活性,浸渍液中H2SO4的浓度对SO42-/TiO2的催化活性有一定的影响,H2SO4溶液的最佳浓度为0.2 mol/L,最佳焙烧温度为550℃.最佳WO3的掺杂量w(WO3)为3%.催化降解过程符合一级动力学规律.     

纤维素膜的制备及性能研究北大核心CSCD

采用新型纤维素溶解体系NaOH/硫脲/尿素体系作为溶剂,对纤维素进行溶解、过滤、脱泡,得到澄清的纤维素溶液,然后通过H2SO4、HOAC(CH3COOH)、H2SO4/Na2SO4等不同的凝固浴制备出纤维素膜,采用XRD、SEM和强力拉伸测试等方法对纤维素膜进行表征得出纤维素膜的最佳凝固温度为20℃,不同凝固浴的最佳浓度及凝固时间分别是H2SO4-5%-3min,HOAC-9%-3min,H2SO4/Na2SO4-7%/9%-5min。其中,最佳的凝固浴及其凝固条件为20℃,H2SO4/Na2SO4-7%/9%-5min。此时纤维素膜具有均匀致密的孔洞结构,其拉伸强度及断裂伸长率分别为166.2MPa-13.5%。     

Ru(bipy)_3~(2+)-CO_3~(2-)-SO_3~(2-)-KClO_3体系化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了 Ru(bipy) 2 +3 - CO2 -3 - SO2 -3 - KCl O3 体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法。SO2 -3 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 4mol/L 范围内成正比 ,检出限为 8.76× 1 0 - 8mol/L,对 1 .0× 1 0 - 4mol/L SO2 - 3 溶液 6次测定的相对标准偏差为 2 .9%。该法用三乙醇胺作为吸收液 ,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量 ,结果满意。     

Ru（bipy）3^2＋—CO3^2——SO3^2——KClO3体系化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了Ru(bipy) 2+ 3-CO 2- 3-SO 2- 3-KClO 3体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO 2- 3浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L 范围内成正比,检出限为8.76×10-8 mol/L,对1.0×10-4 mol/L SO2-3溶液6次测定的相对标准偏差为2.9%.该法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量,结果满意.     

流动注射化学发光抑制法测定维生素E

实验发现,H2SO4-KMnO4-甲醛在丙酮存在下发光信号大大增强,据此建立了H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮新体系。同时发现维生素E(VE)对H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了维生素E的流动注射化学发光抑制法的新体系。化学发光信号的降低值与VE的浓度在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L的范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-6mol/L。对1.0×10-4mol/L的VE进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%。该法已用于VE片剂中VE的测定。     

靛蓝胭脂红-溴酸钾体系催化光度法测定微量碘

研究了在室温及0．4mol/L H2SO4介质中碘离子对KBrO3氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用,建立了一种测定微量碘的新方法。碘离子浓度在0．20－2．0μg/mL范围内与△A呈线性关系,检测限为0．14μg/mL。多数常见离子无干扰。可用于海带中微量碘的测定。     

超痕量H_2O_2对MnSO_4-KBrO_3-乙酰丙酮化学振荡体系的扰动

化学振荡波和生物体内的生物振荡及生物形态现象的相似性促使人们认识到生命现象和非生命现象之间遵循着某些相同的规律 ,因而化学振荡反应非线性动力学一直是物理化学研究的热点 [1,2 ] .近年来它在分析化学中的应用使其研究扩展到了一个新的领域 ,但仍停留在 1 0 - 7mol/L的水平上 [3] .显然 ,以这个量去研究包含众多基元反应和反应中间体的振荡反应 ,得到的是数目庞大的反应物种群体行为 ,而这种行为并不足以说明生命现象的猝发病变、代谢功能衰竭及运动寿命终止的原因 .　　我们在研究 H2 O2 对 Mn SO4 - KBr O3-乙酰丙酮宏观振荡规…     

牛血清白蛋白对Cu2+-SCN--H2O2化学振荡系统影响作用的初步研究

研究了牛血清白蛋白(BSA)对Cu2+-SCN--H2O2化学振荡系统的扰动作用, 观察并分析了BSA对该振荡体系的影响规律, 在此基础上提出了基于化学振荡系统的蛋白质定量检测方法.     

高效液相色谱-柱后化学发光法检测人体尿液中的卡托普利

在酸性条件下,Ce?氧化Ru(bipy)32+生成Ru(bipy)33+,同时氧化卡托普利生成二硫化物中间活性态([RS-SR]*),Ru(bipy)33+和二硫化物中间活性态之间相互反应产生强烈的化学发光。基于此,根据发光试剂Ru(bipy)32+水溶性好、试剂稳定等特点,将其加入到流动相中,通过高效液相色谱分离,建立了柱后化学发光快速灵敏检测卡托普利的方法。在以甲醇-0.01mol/L KH2PO4-1g/L Ru(bipy)32+(80∶20∶2,V/V)为流动相,流速为0.9mL/min,8.0×10-4 mol/L Ce?的优化实验条件下,方法的线性范围为2.0×10-7～1.0×10-4 mol/L(R2=0.9988),检出限为6.0×10-8 mol/L(S/N=3),并对1×10-5 mol/L卡托普利平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.8%。将本方法用于人体尿液中卡托普利含量的测定,结果令人满意。结合化学发光光谱,对该体系发光机理进行了探讨。     

30%亚硫酸氢钠溶液样品中Cl-和SO2-4的同时测定

 建立了采用离子色谱测定30%亚硫酸氢钠溶液样品中的氯化钠和硫酸钠含量的新方法。采用IonPac AS14分析柱，选择三乙醇胺为亚硫酸氢钠的稳定剂,以丙酮为有机改进剂，淋洗液组成为1.5 mol/L Na2CO3-3.5 mol/L NaHCO3-10% （体积分数）(CH3)2CO,流速为1.0 mL/min,抑制电导检测。实验结果表明，氯离子、硫酸根离子分别在0.05~1.5 mg/L,0.20~15 mg/L时，其峰面积与质量浓度呈线性关系，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.01 mg/L和0.03 mg/L。该法用于实际样品分析,操作便捷,结果可靠。     

Scanning electrochemical microscopy in combination with piezoelectric quartz crystal impedance analysis for studying the growth and electrochemistry as well as microetching of poly(o-phenylenediamine) thin films

The combination of scanning electrochemical microscopy (SECM) with piezoelectric quartz crystal impedance (PQCI) analysis was proposed as a novel multiparameter method for investigating the cyclic voltammetric growth of poly(o-phenylenediamine) (PoPD) thin films at Au electrodes in aqueous solutions of various pH values and the potentiostatic microetching (localized degradation) of these films in 0.10 mol/L aqueous H2SO4 for comparative examinations on polymer porosity and stability. Two potential-sweep ranges, -0.4 to 0.9 (I) and 0 to 0.9 (II) V versus SCE, and four solutions, acidic (A, 0.20 mol/L H2SO4 + 0.10 mol/L Na2SO4; B, 0.10 mol/L H2SO4 + 0.20 mol/L Na2SO4), neutral (C, 0.10 mol/L PBS + 0.20 mol/L Na2SO4, pH 7.2), and alkaline (D, 0.20 mol/L NaOH + 0.20 mol/L Na2SO4) aqueous solutions, were selected for PoPD growth. The pH increase for the polymerization solution increased the molar percentage of polyaniline-like chains in PoPD, as quantified from the current peaks at approximately 0.6 V versus a saturated calomel electrode (SCE) for the oxidation of -NH2 groups in as-prepared PoPD (grown from solutions C and D) during their redox switching in 0.10 mol/L aqueous H2SO4 for the first time. The unusual PQCI responses observed at negative potentials (potential range I) in the first several potential cycles during the cyclic voltammetric growth of PoPD in acidic and neutral solutions have been reasonably explained as being due to the precipitation/dissolution of the poorly soluble phenazinehydrine charge-transfer complexes developed during redox switching of oligomers for the first time, which brought about much less compact PoPD films and their higher degradability than those grown in the same solution but over potential range II. SECM, scanning electron microscopy (SEM), and piezoelectric quartz crystal (PQC) frequency were used to estimate the sizes of etched microscale spots. In addition, the x-, y-, or z-axis movement of a Pt microelectrode of 25-mum diameter near the PQC electrode was found to influence negligibly the PQCI responses in 1.0 mol/L aqueous Na2SO4 containing K4Fe(CN)6 up to 0.10 mol/L, and a new protocol of dynamically electrodepositing silver microwires via the chemical-lens method was proposed for examining the local mass-sensitivity distribution on the PQC surface.     

球状苯基纤维素填料在低压疏水制备色谱分离天然菠萝酶中的应用

 通过将苯环接技于球状大孔纤维素白球的方法,得到一类以大孔球状纤维素为基质的大型流水性工业色谱填料,并研究了其分离天然菠萝酶的色谱条件。色谱代化条件为：流动相100mL,含1．5mol／L（NH4）2SO4,0.1mol／LNaAc－HAc（pH4．8）缓冲液;洗脱液3OmL．含67mmol／LNaOH,50mmol／LNa2CO3－NaHCO3缓冲液（pH10.28）;流速1．0mL／min。在此条件下使用该填料10mL分离提纯天然菠萝酶,可得到大于120％的活性回收率。     

辛可宁修饰碳糊电极的应用研究——铋的阳极溶出伏安法测定

报道了利用辛可宁修饰碳糊电极测定铋的方法,在1mol/LH2SO4溶液中,通过在－1.00V电位下富集Bi3＋后,在－0.20～＋0.15V电位范围内作阳极溶出伏安法测定。在－0.022V处有一灵敏的氧化峰,峰电流与Bi     

无水钾镁矾类复盐(A~ )_2Cd_2(SO_4)_3的热化学

The standard molar formation enthalpies of (A＋ )2Cd2(SO4)3[A＋ is NH＋ 4 or K＋ ] are determined from the enthalpies of dissolution (Δ SHm) of [(A＋ )2SO4(s)＋ 2CdSO4(s)] and (A＋ )2Cd2(SO4)3(s) in twice distilled water or 3 mol· L－ 1 HNO3 solvent respectively,at 298.2 K,as: Δ fH m[(NH4)2Cd2(SO4)3,s,298.2K]=－ 3031.74± 0.08 kJ· mol－ 1 Δ fH m[K2Cd2(SO4)3,s,298.2K]=－ 3305.52± 0.17 kJ· mol－ 1