以钛-硫氰酸盐-PMBP萃取-分光光度测定微量钛

1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑酮〔5〕(PMBP)在分析化学上已广泛应用。本文主要研究了以钛-硫氰酸盐-PMBP的橙黄色络合物萃取-分光光度测定微量钛的有关条件。用本法测定不锈钢、铝铜合金和铁矿中微量钛,结果满意。 (一)主要试剂 1.钛标准溶液:用含量大于99.9％海绵钛配制成10.0微克钛/毫升的1:1盐酸溶液。     

铜试剂-活性炭富集原子吸收法测定重晶石中微量金属元素

本文研究了富集和测定重晶石中微量金属元素Pb、Mn、Cu、Fe、Zn。当试样溶液调整到pH8—9时,加入铜试剂和活性炭,用小滤纸过滤,这些微量元素定量地吸附于活性碳上,然后用盐酸解脱并用原子吸收法测定,同时对方法的精密度和准确度进行了考察。     

圆二色和等温滴定微量热技术研究盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱与人血清白蛋白的作用机制

在模拟储存温度(25℃)和生理温度(37℃)条件下,利用圆二色和等温滴定微量热技术获得了人血清白蛋白与盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱相互作用的热力学参数,探索了蛋白质二级结构的变化及其作用机制。圆二色光谱实验检测到人血清白蛋白与盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱相互作用后的二级结构发生变化,这种构象变化在25℃~37℃区间内的温度依赖性不明显。ITC检测获得一系列有关分子相互作用的热力学信息,包括结合常数(Kb)、反应的化学计量数(N)、熵(ΔS)和焓(ΔH)。发现人血清白蛋白在与盐酸伪麻黄碱结合时,表现出比盐酸麻黄碱更好的活跃度。圆二色和等温滴定微量热技术的联用为建立一套快速药物分析方法提供了可行性基础。     

镉-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光光度法的研究及其应用

对于镉-铁试剂的二元配合物已有研究,而对在此体系中加入表面活性剂的研究尚未见报道。我们对镉-铁试剂-CTMAB体系进行了研究,由于加入了CTMAB,荧光强度提高了六倍多。我们用平衡移动法测定了三元配合物的组成,研究了共存物质的干扰,拟定了水样和发样中微量镉的测定方法,灵敏度可达2×10~(-3)μgCd/ml。     

钨中微量硅的测定

用钼蓝法测定大量钨中的微量硅时,常用氯化法或蒸馏法分离。我们采用离子交换分离法,应用于钨水冶过程中微量硅的测定。 (一)主要试剂和仪器使用的试剂除钼酸铵、硫酸钠、抗坏血酸为二级外,其余均为一级试剂。使用二次蒸馏水,试剂溶液贮于塑料瓶中。硫草混合酸:50克草酸溶于500毫升2N硫酸中。氢氧化铵-氯化铵洗液:200毫升浓氨     

邻苯二酚紫-苄基十四烷基二甲基氯化铵分光光度法测定微量钼

微量钼的测定,常用硫氰酸盐光度法,但灵敏度较低,须预富集或萃取。而较灵敏的邻苯二酚紫(PV)胶束增溶光度法亦有报导,但实际应用不多。本文通过Mo(Ⅵ)-PV同六种表面活性剂反应的比较,详细地研究了Mo(Ⅵ)-PV-Zeph(苄基十四烷基二甲基氯化铵)体系。反应适宜的pH为2.7—5.7;络合物组成比为1:1:1;克分子吸收系数ε_(600)=4.24×10~4。并较详细地试验了其它条件。拟订了在HAc—NH_4OH介质中测定微量钼的方法,应用于多金属矿物的测定,获得较好的结果,且方法较简易、快速。 (一)试剂及仪器所有试剂均系国产二级,按常法配制。 72型分光光度计。 (二)实验方法于50毫升比色管中,加入20微克钼,     

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应

环境监测中通常采用双硫腙法和冷原子吸收光度法测定有毒元素汞。也有用三氮烯试剂测定微量汞的报道。三氮烯试剂与第ⅠB、ⅡB族金属元素有高灵敏度的显色反应,可用来测定样品中微量的Cd2+、Hg2+、Zn2+、Cu2+等金属离子[1-3]。本文用新合成的显色剂1 (2 羟基 5 硝基苯基) 重氮氨基偶氮苯测定工业废水样品中的汞,结果满意。1　实验部分移取一定量的汞标准溶液(不大于12μg)于25ml容量瓶中,依次加入3 5ml的Na2B4O7 NaOH缓冲溶液(pH=10 5),1 5ml2%的TritonX 100溶液和2 5ml0 04%的HNPDAAB无水乙醇溶液,以水定容,摇匀,于25°C发色…     

恒速滴定-固定ΔpH法直接测定α-萘乙酸钾的研究

用微量滴定管控制恒速滴定,用记录仪描绘滴定曲线,在固定的pH值区间测量有关信号,用盐酸溶液直接滴定α-萘乙酸钾.本法不需要准确知道滴定剂所消耗的物质的量,数分钟即可绘出一条滴定曲线,加标回收率为98.8％～101.4％,相对标准偏差为1.6％(n=11),适用于工业品及试剂α-萘乙酸钾的常规分析。     

铟-碘-乙基紫显色反应的探讨与应用——镓中铟的光度测定

自从许生杰等和松尾力等分别将乙基紫应用于萃取光度法以来,已建立了测定微量锑、铼、铊、金、钽、银、硼、碘、磷和汞的方法。本文探讨了铟-碘-乙基紫离子缔合物的显色反应,对缔合物的形成条件、组成、光度性质作了较详细的研究并成功地拟定了镓中微量铟的直接萃取光度法。方法在选择性及重现性方面均较结晶紫法和孔雀绿法优越,手续简便、快速。 (一)主要试剂及仪器 1.铟标准溶液:称取0.1209g光谱纯三氧化铟,加入10ml 1:1盐酸,在水浴上加热溶     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量锑

自1978年Ahtohobnu等人合成4,5-二溴苯基萤光酮(DBPF)以来,它已作为一种灵敏的试剂广泛地应用于分光光度测定,文献[2]报道了用此试剂进行锑的光度法测定。但是这种试剂在荧光分析上的应用尚未见报道。本文利用了Sb(Ⅲ)对DBPF-CTMAB体系荧光的熄灭作用,建立微量锑的荧光分析方法,并应用于铜合金中微量锑的测定,获得良好的结果。     

meso-四-(对磺基苯)卟啉(TPPS_4)分光光度法测定矿石中微量铜

卟啉试剂的衍生物与一些金属离子作用的高灵敏度,已引起国内外分析工作者的兴趣。而该试剂用于微量铜的光度法,大部分是利用试剂的减色来进行测定的。我们合成了meso-四-(对磺基苯)卟啉(TPPS_4)试剂 ,采用直接测量试剂和铜的络合物的吸收值。以氟化钠为掩蔽剂,以消除铁、钛等离子的影响。用硼酸避免氟对比色皿的腐蚀。本法在灵敏度、选择性、稳定性等方面均感到满意。操作简单、快速,不经分离能适应某些矿石中微量铜的测定。 (一)主要试剂和仪器     

盐酸介质中二氧化锰共沉淀的研究及高合金钢中微量锑的测定

用孔雀绿法或结晶紫法只能测定普通钢铁中的微量锑,但不适应高合金钢(特殊钢)。因为高合金钢中含有大量的铬、镍、钼、钨等元素,单用硝酸溶解不了,必须再加入盐酸才能溶解。但是加了盐酸又不利于二氧化锰共沉淀,按常规要冒烟处理赶盐酸,而用高     

新试剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮的合成及其应用研究

本文提供了新显色剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮的合成方法,较详细的研究了在表面活性剂增溶下,在盐酸介质中,试剂与锆(Ⅳ)的分光光度性质及反应条件,建立了分光光度法测定锆(Ⅳ)的高灵敏高选择性的新方法,并成功地用于铝锆合金中微量锆的测定。     

氯化型N235-苯-盐酸混合体系萃取铀(Ⅵ)-偶氮氯膦Ⅲ-N235三元离子缔合物光度法测定微量铀

利用溶剂萃取,使铀同干扰离子分离,可提高测定铀的选择性。但是往往稀土、钍、钙、钒、铌、钽、锆、铪及钛等仍有严重干扰。T(?)Yamamoto等报导了用三正辛胺-苯-乙醇-盐酸体系萃取铀(Ⅵ),以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)作显示剂测定海水中微量铀。我们在此基础上研究了国产N235(叔胺类萃取剂)-苯-盐酸体系中铀的萃取。发现在4N以上盐酸介质中能定量萃取铀,在4.5～6.5N盐酸介质中,能使铀有效地同稀土、钍、锆、铌、钽及钛等离子分离。然后在氯化型N235-苯-乙醇-盐酸体系中,加入CPAⅢ形成蓝绿色的铀(Ⅵ)-CPAⅢ-N235     

巯基棉富集分离极谱吸附波测定矿石中微量金

在含有金的玫瑰红银试剂-盐酸体系中,玫瑰红银试剂被3价金所氧化,其氧化产物在-0.91伏出现一吸附波,利用此波间接测定微量金,具有较高的测定灵敏度(4×10~(-8)M),但在盐酸溶液中试验空白值不够稳定,影响测定下限。试验发现在1M高氯酸介质中含2.5×10~(-5)M玫瑰红银试剂-0.1%盐酸羟胺-0.05M柠檬酸的底液中,试验空白值趋近于零,可用于1微克以下金的测定。金量在0.1—15微克/10毫升范围内与峰高呈线性关系。矿样分解后通过泡沫塑料和巯基棉两次分离富集,可与共存元素分离,消除干扰。方法适于矿石中0.05克/吨以上金的测定。一、主要试剂及仪器金标准溶液取光谱纯金以王水溶解,配制成每毫升含10微克金的标准液。玫瑰红银试剂(0.0025M)取0.0065克试剂用10毫升盐酸溶解(用时配制)。泡沫塑料多孔聚醚型聚氯脂泡沫塑料,剪成     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯光度法同时测定钴和钯

在3.0mol·L-1H2SO4介质中,钯(Ⅱ)与试剂可形成稳定的配合物,而钴(Ⅱ)与试剂在pH 5.5的HOAc-NaOAc介质中才能定量配合,配合物形成后,用硫酸酸化至一定酸度时则转变为另一稳定的深色配合物。同时两者的吸光度于586nm波长处具有良好的加和性。据此,建立了钴、钯同时测定的方法,已用于合成样中微量钴、钯的同时测定。     

甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰

微量锰的比色测定方法,常用高锰酸盐比色法。此法虽较特效和准确,但在分析三氧化钼及金属钼中的微量锰时,需经沉淀分离,操作繁琐,且灵敏度达不到要求。用甲醛肟比色测定锰,前人已进行很多工作,我们在前人工作的基础上,拟定了用甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰的方法,具有灵敏、准确和操作简便等特点,适用于含锰量为1×10~(-4)％—4×10~(-3)％的样品分析。 (一)主要试剂 1.铜试剂:4％(新鲜配制,过滤后使用)。 2.甲醛肟溶液:1M,取盐酸羟胺7克溶于水中,加入38％甲醛20毫升,     

△~6-6-甲基螺甾内酯的合成

△~6-6-甲基螺甾内酯(Ⅷ)可从环氧化合物(Ⅱ)经Grignard试剂一步加入6-甲基及侧链羧基,继用常法氢化、氧化、脱水、脱氢等步骤合成。     

空气中微量氰化氢的比色测定——吡啶-巴比妥酸法

氰化氢是重要的化工原料之一。它是一种剧毒的气体,很容易扩散于空气中,给生产和使用现场人员造成危害。为了保证现场人员的身体健康和生命安全,需要测定空气中氰化氢的浓度。测定空气中氰化氢浓度的方法很多,如检测管法、比色法以及测定仪和试纸等。本文介绍用溴水和吡啶-巴比妥酸试剂比色法来测定空气中微量氰化氢。1953年已有人用吡啶-巴比妥酸试剂来测定CN~(-1)”。1964年这个试剂被用来测定空气中的氰化氢但操作中需用还原剂(2%的 As_2O_3溶液)除去剩余的溴,以免出现干扰而影响比色。我们的实践证明,当用溴水和吡啶-巴比妥酸试剂测定 CN~-时,不必加入还原剂,不会出现干扰。这样不仅使操作简化,并     

贵金属元素分析化学(Ⅰ)——γ-酸(7-氨基-1-萘酚-3-磺酸)作为测定微量锇的显色试剂

关于锇的显色试剂在Snell的专著中已有综述。但现有比色用有机显色剂的灵敏度还不能满足矿石中微量锇的测定要求。作者曾报导过应用γ-酸作为微量锇的显色试剂,该试剂测锇的ε_(500nm)达50万升/摩尔·厘米以上,可与催化比色法测锇的灵敏度比美。γ-酸与锇(Ⅷ)在常温下显色很慢,但在加热至沸时则能很快显色完全,呈橙红色;常与锇共存的钌(Ⅷ)则不需加热就可立即显出绿色,但灵敏度远不及与锇(Ⅷ)的反应高,加热煮沸后变化也不大。因此可允许在有较多量钌存在下测锇。