N-(5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)-N'-芳酰基脲的合成、晶体结构及生物活性

通过2-氨基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑与芳酰基异氰酸酯反应, 合成了10种新的芳酰基脲．它们的结构经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱进行了表征．并用X射线单晶衍射法测定了化合物2j的晶体结构, 结果表明, 该化合物晶体属三斜晶系, 空间群为P-1, a＝0.54191(15) nm, b＝0.7766(2) nm, c＝1.7161(5) nm, α＝98.668(5)°, β＝95.103(5)°, γ＝101.070(5)°, V＝0.6955(3) nm³, Z＝2, D_c＝1.653 g/cm³, F(000)＝352, μ＝0.289 mm^–1．初步的生测试验结果表明一些目标化合物具有良好的植物生长调节活性．     

2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香的合成、晶体结构表征及性质研究

合成了2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香(THDB), 采用IR, UV, ¹H NMR, MS和元素分析对其结构进行了表征, 并采用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构, 利用荧光法检测了化合物对羟基自由基的清除作用. 实验结果表明, 晶体[C₁₄H₁₂O₅•2H₂O]属于单斜晶系, 空间群C2/c, a＝1.4346(5) nm, b＝1.3378(5) nm, c＝1.5709(5) nm, α＝90°, β＝110.823(6)°, γ＝90°, V＝2.8181(16) nm³, Z＝8, D_c＝1.397 g/cm³, μ＝0.113 mm^－1, F(000)＝1248, R＝0.0528, wR＝0.1307; THDB具有较好的清除羟基自由基的作用.     

一个新颖的三核镍配合物[Ni3(C13H9N2O)5(CH3OH)(CH3CH2OH)]Cl的合成、晶体结构及性质研究

在甲醇-乙醇混合溶剂中, 含有N, O给体的二齿配体2-(2-羟苯基)苯并咪唑与NiCl₂•6H₂O在常温下反应合成得到标题化合物, 采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析以及X射线单晶衍射法对其进行了组成和结构表征. 结果表明该化合物为三斜晶系, 空间群P-1, 晶胞参数: a＝1.2046(2) nm, b＝1.4891(3) nm, c＝2.1342(4) nm, α＝96.787(3)°, β＝104.862(3)°, γ＝99.993(3)°, V＝3.5904(12) nm³, Z＝2, D_c＝1.349 g/cm³, F(000)＝1516, GOF＝1.008, R₁＝0.0583, wR₂＝0.1455 [I＞2σ(I)]. 在标题化合物的晶体结构中, 晶体学不对称的三个配位中心Ni(II)原子配位环境各不相同, 五个配体提供的五个氧配位基中有四个起着桥联的作用, 形成了一个新颖的V型金属簇状化合物. 变温磁化率研究表明标题化合物在整体上表现为弱的反铁磁性耦合作用.     

N-取代苯甲酰基-N'-取代芳基硫脲的合成、晶体结构及生物活性

为了寻找新的高活性农药, 利用工业易得的三氟羧草醚及其中间体为起始原料, 设计合成了9个未见报道的N-取代苯甲酰基-N'-取代芳基硫脲化合物, 结构经IR, ¹H NMR, 元素分析确认. X射线衍射测定了化合物4b的晶体结构, 结果表明: 其分子属于三斜晶系, 空间群P-1, a＝0.51588(19) nm, b＝1.0766(4) nm, c＝2.0596(8) nm, α＝81.113(6)°, β＝89.702(6)°, γ＝78.131(6)°, V＝1.1056(7) nm³, D_c＝1.445 Mg/m³, Z＝2, F(000)＝492, μ＝0.319 mm^－1. 初步生物活性测试结果表明, 部分化合物具有较好的除草活性.     

IIB族金属二硫代氨基甲酸配合物的合成、表征及热稳定性研究

在甲醇溶液中合成了一系列IIB过渡金属Zn(II), Cd(II)的二羟乙基二硫代氨基甲酸[(EtOH)₂dtc]的配合物, 并对配合物M[(EtOH)₂dtc]₂L [M＝Zn (1), Cd (2), L＝2,2'-联吡啶; M＝Zn (3), Cd (4), L＝邻菲啰啉]进行了红外光谱、元素分析、热重分析表征工作. 热重分析表明配合物1～4中DTC配体比中性配体更易失去, 热分解最终产物为相应的氧化物. 对化合物1, 2做了X-ray单晶衍射分析, 1为单斜晶系, P2₁/c空间群, 晶胞参数a＝0.72146(5) nm, b＝2.61720(18) nm, c＝1.59438(11) nm,b＝97.899(2)°, V＝2.9820(4) nm³, Z＝4, m＝1.133 mm^－1, D_c＝1.297 Mg•m^－3; 2为三斜晶系, P-1空间群, 晶胞参数a＝1.0075(2) nm, b＝1.1580(2) nm, c＝1.1777(2) nm, a＝70.92(3)°, b＝85.71(3)°, γ＝81.02(3)°, V＝1.2822(4) nm³, Z＝2, m＝2.118 mm^－1, D_c＝1.630 Mg•m^－3.     

新型含吡唑基的查尔酮的合成、表征及晶体结构

以2种1-苯基-3-甲基-5-对甲苯氧基-吡唑-4-甲醛为原料, 在强碱条件下与苯乙酮(取代苯乙酮)发生羟醛缩合, 高产率地合成出10种新型含吡唑基的查尔酮. 化合物的结构经元素分析, IR和¹H NMR确认. 并用X射线衍射法测定了化合物4c的晶体结构. 化合物4c属三斜晶系, 空间群P-1, 晶胞参数: a＝1.0225(2) nm, b＝1.4263(3) nm, c＝1.6718(3) nm, α＝110.32(3)°, β＝106.30(3)°, γ＝98.11(3)°, M_r＝428.90, V＝2.1159(7) nm³, D_c＝1.346 Mg/m³, Z＝2, F(000)＝896.     

2,5-二乙氧甲酰氨基-1,3,4-噻二唑超分子化合物的合成和晶体结构

报道了一种用1,6-二取代二硫脲在DMF中加热回流直接脱H₂S关环合成2,5-二取代1,3,4-噻二唑类化合物的新方法, 并用此方法合成了2,5-二乙氧甲酰氨基-1,3,4-噻二唑. 用元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱进行了表征, 用X射线单晶衍射法确定了其单晶结构. 晶体属单斜晶系, P2₁/c空间群, a＝1.0093(4) nm, b＝0.9035(4) nm, c＝1.2924(6) nm, β＝96.785(9)°, V＝1.1703(9) nm³, Z＝4, D_c＝1.477 g/cm³, F(000)＝544, μ＝0.287 mm^－1. 该化合物通过分子间氢键形成了一种二维网状结构的超分子, 由于分子间的作用力使其分子又沿c轴呈层状堆积.     

2,4,4'-三羟基脱氧安息香-3'-磺酸钴的合成、晶体结构表征及性质研究

合成了未见文献报道的水溶性很好的2,4,4'-三羟基脱氧安息香-3'-磺酸钴, 采用IR, UV, ¹H NMR和元素分析对其进行了表征, 并利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构. 使用荧光光谱法检测了化合物对羟基自由基的清除作用, 紫外光谱法检测其对超氧自由基的清除作用. 实验结果表明, 2,4,4'-三羟基脱氧安息香-3'-磺酸钴[C₂₈H₄₆CoO₂₆S₂]属于单斜晶系, 空间群C2/c, a＝3.3937(3) nm, b＝0.85180(7) nm, c＝1.37455(11) nm, α＝90°, β＝97.8200(10)°, γ＝90°, Z＝4, V＝3.9365(5) nm³, D_c＝1.555 g/cm³, F(000)＝1924, R₁＝0.0329, wR₂＝0.0852, 具有较好的清除羟基自由基和超氧自由基的作用.     

超声辐射下O,O'-二正丁基-α-(4-三氟甲基苯胺基)-2-氟苯基膦酸酯的合成与晶体结构

采用BF₃•Et₂O催化和45 kHz超声辐射下亚磷酸丁酯与邻氟苯甲醛、对三氟甲基苯胺在78～80 ℃, 无溶剂条件下进行类 Mannich 反应, 0.5 h即可以较高收率获得目标化合物α-氨基膦酸酯(4), 其结构经元素分析, ¹H NMR, IR及MS确认. 对化合物晶体结构进行X衍射分析, 结果表明化合物属单斜晶系, 空间群P2(1)/c, 晶胞参数a＝1.348(4) nm, b＝1.734(4) nm, c＝1.099(3) nm, α＝90°, β＝109.71(4)°, γ＝90°, V＝2.417(11) nm³, Z＝4, D_c＝1.268 g/m³, μ＝0.166 mm^－1, F(000)＝968.     

手性3,5-二甲基-2-芳基-2-吗啉醇盐酸盐的合成及其晶体结构

以(S)-2-氨基丙醇为手性源与α-溴-3-氯苯丙酮反应, (R)-2-氨基丙醇为手性源与6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应, 分别合成了手性纯化合物(2R,3R,5S)-3,5-二甲基-2-(3-氯苯基)-2-吗啉醇盐酸盐(4a)和(2S,3S,5R)-3,5-二甲基-2-(6-甲氧基-2-萘基)-2-吗啉醇盐酸盐(4b), 利用X射线单晶衍射仪测定了两化合物的晶体结构和两化合物的空间结构, 并初步分析两化合物空间结构, 化合物4a晶体属正交晶系, 空间群为P2₁2₁2, 晶胞参数为: a＝0.8718(2) nm, b＝0.7883(2) nm, c＝2.0247(6) nm, Z＝4, V＝1.3915(7) nm³, D_c＝1.328 g/cm³, F(000)＝584, R₁＝0.0399, wR₂＝0.0797, S＝1.042. 化合物4b晶体属正交晶系, 空间群为P2₁2₁2₁, 晶胞参数为: a＝0.71035 (9) nm, b＝0.77703(10) nm, c＝2.9820(4) nm, Z＝4, V＝1.6318(4) nm³, D_c＝1.318 g/cm³, F(000)＝688, R₁＝0.0520, wR₂＝0.1108, S＝0.994.     

N-[2-(4-甲基)嘧啶基]-N′-2-硝基苯磺酰脲的合成、晶体结构、生物活性及其与酵母AHAS的分子对接

合成了磺酰脲化合物N-[2-(4-甲基)嘧啶基]-N′-2-硝基苯磺酰脲, 用元素分析、红外、核磁共振氢谱对产物进行了表征, 培养并测定了其晶体结构. 晶体属三斜晶系, 空间群, 晶胞参数a＝0.54159(1) nm, b＝1.1533(3) nm, c＝1.1857(4) nm, α＝83.907(6)°, β＝81.048(5)°, γ＝77.637(4)°, V＝0.7126(4) nm³, D_c＝1.572 g/cm³, Z＝2, F(000)＝348, R＝0.0659, wR＝0.1217. 在晶体结构中, 杂环上的一个N原子与脲桥上邻近的N原子上的H构成分子内氢键. 测定了对酵母AHAS的离体抑制活性, 其抑制常数K_i为(2.48±0.35)×10^－7 mol/L. 用分子对接方法, 将目标化合物晶体结构对接到靶酶酵母AHAS的活性位点, 发现对接完毕目标化合物的构象与复合物晶体中的磺酰脲分子构象接近, 并得到了合理的生物活性预测值. 该研究为进一步理解磺酰脲类的分子结构、药物活性并设计新的分子提供了帮助和指导.     

N,N'-二(二乙氧基硫代磷酰基)-1,4-苯二胺的合成、晶体结构及热性能研究

通过二乙氧基硫代磷酰氯与对苯二胺反应生成了标题化合物N,N'-二(二乙氧基硫代磷酰基)-1,4-苯二胺，并应用元素分析, FTIR及¹H NMR对标题化合物进行了表征. 利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构, 同时应用TG分析法对其热性能进行了分析. 标题化合物的相对分子质量M_r＝412.42, 为正交晶系, Pbca空间群, 晶胞参数为a＝0.86936(16) nm, b＝1.2787(2) nm, c＝1.8897(3) nm, β＝90°, V＝2.1006(7) nm³, Z＝8, D_c＝1.304 g/cm³, μ(Mo Kα)＝0.425 mm^－1, F(000)＝872, S＝1.052. 最终偏离因子R＝0.0628, wR＝0.1860, 可观测衍射点1852个[I＞2σ(I)]. 该晶体通过对苯二胺连接并以中心对称分布, 并形成层状结构, 且存在弱的分子内氢键N—H…S. TG分析表明该化合物有很好的热稳定性及成炭性, 通过其阻燃聚丙烯腈表明, 该物质是一种高效能的膨胀型阻燃剂.     

微波辐射无溶剂条件下快速合成2,4,6-三芳基吡啶四氟硼酸盐

在微波辐射无溶剂条件下快速、高产率地合成了2,4,6-三芳基吡啶四氟硼酸盐化合物, 并对其进行核磁共振、红外光谱、元素分析表征. 同时得到了化合物4f的晶体, 对其进行了X单晶射线衍射表征. 结果表明, 该晶体属正交晶系, 空间群Pbca, a＝2.1050(2) nm, b＝1.64360(17) nm, c＝2.9209(3) nm, α＝β＝90.00°, γ＝90.00°, D_c＝1.276 g•cm^－3, V＝10.1057(17) nm^－3, Z＝16.     

芳醛-N-(1-苯基-1H-四唑-5-巯基)乙酰腙的微波合成及其晶体结构

在微波辐射下快速、高产率地合成了一系列含有四唑环的酰腙类化合物, 并对其进行了元素分析、红外以及核磁共振氢谱和碳谱表征. 对化合物4a的无色晶体进行了X射线晶体衍射. 结果表明, 该晶体属三斜晶系, 空间群P-1, V＝0.80070(38) nm³, Z＝2, D_c＝1.404 g•cm^－3, a＝0.7382(1) nm, b＝0.9992(2) nm, c＝1.1535(2) nm, α＝81.41(2)°, β＝85.72(2)°, γ＝72.21(2)°, 分子结构呈反式构型, 通过分子间氢键组装成二聚体. 生物活性测试发现部分化合物具有抗菌活性.