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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 187 毫秒

1.  鳗鱼、蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的液相色谱-串联质谱法测定  被引次数:1
   张伟  盛永刚  古淑青  邓晓军  陈舜胜《分析测试学报》,2014年第33卷第6期
   建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测鳗鱼和蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量的方法。样品用庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲液提取,经SUPELCO LC-C18固相萃取净化后,采用Thermo Aquasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,以含0.3%乙酸的乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。该方法在10~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,定量下限均为10μg/kg。方法的回收率为89.6%~110.3%,相对标准偏差为2.3%~20.9%。该方法简便、实用、准确、快捷,能够满足蜂蜜和鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测需要。    

2.  串联双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量  被引次数:1
   Gong Z  Su M  Ji X  Li S  Wan Y《色谱》,2012年第30卷第1期
   建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在0.01~0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。链霉素和双氢链霉素的定量限均为0.02 mg/kg,回收率为71%~101%,相对标准偏差为2.3%~15%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏,准确,适用于检测和分析番茄酱及其制品中链霉素和双氢链霉素残留量。    

3.  蜂蜜中链霉素与双氢链霉素残留量的液相色谱串联质谱法测定  被引次数:3
   刘晓茂  赵淑军  张进杰  曹亚平  张守军  孙海侠《分析测试学报》,2008年第27卷第12期
   建立了液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)同时对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量进行分析的方法。采用磷酸溶液提取,苯磺酸固相萃取柱和C18固相萃取柱串联净化,液相色谱串联质谱测定。链霉素的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.005~0.100 mg/kg,相关系数为0.9992;双氢链霉素检出限为0.001mg/kg,线性范围为0.002~0.050 mg/kg,相关系数为0.9924。方法回收率为78%~95%,相对标准偏差为2.6%~4.9%。该法实用、准确、快捷,可应用于蜂蜜样品中链霉素和双氢链霉素的同时检测。    

4.  奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定  被引次数:2
   何强  孔祥虹  赵洁  李建华  乐爱山  吴双民《分析测试学报》,2010年第29卷第7期
   建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品用EDTA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量.在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0 ~50.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74% ~110%,相对标准偏差均不大于9.4%.该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求.    

5.  双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量  被引次数:2
   刘晓茂  张进杰  张守军  曹亚平  杨志伟《分析试验室》,2010年第29卷第10期
   建立了双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的分析方法.样品用H3PO4溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,经Atlantis C18 色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.牛奶中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为4μg/kg,定量限均为10μg/kg,奶粉中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为30μg/kg,定量限均为80μg/kg,方法回收率为80%~86%,相对标准偏差为5.9%~11.5%.本方法适用于牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的测定.    

6.  液相色谱法测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量  
   巩志国  苏敏  员丽娟  李世雨  季新成《化学分析计量》,2012年第21卷第3期
   建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案.样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RPC18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量.链霉素的线性范围为0.05~0.8 mg/L,相关系数r>0.999 8.方法的回收率为71%~95%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.6%~10.5%.该方法操作简便,净化效果好,灵敏、准确,检测成本低,适用于检测和分析番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量.    

7.  固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中链霉素与双氢链霉素  
   李敏青  徐娟  王岚  安文佳  孙灵慧  何曼莉《分析测试学报》,2019年第38卷第7期
   建立了植物性食品(苹果、芹菜、甜椒、干扁豆)中链霉素(Streptomycin,STR)和双氢链霉素(Dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取,借助WCX固相萃取柱富集净化后,采用Atlantis Hilic Silica亲水作用色谱柱(100 mm×30 mm,3 μm)分离,乙腈-01 mol/L甲酸铵和01%甲酸溶液等度洗脱,以电喷雾电离串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,外标法定量。结果显示,链霉素和双氢链霉素在10~120 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0999,定量下限均为125 μg/kg。本底空白的4种样品基质在3个添加水平(125、250、500 μg/kg)下的平均回收率为836%~101%,相对标准偏差为23%~78%。该方法无需使用对LC-MS联用仪造成污染的离子对试剂,且方法操作简便、快速、可靠、稳定,能满足大部分植物性食品中链霉素和双氢链霉素的检测需要。    

8.  植物油中苯并芘含量测定研究  被引次数:1
   吴钟玲  何仲强  陈树东  林晓佳  陆智峰  吴志谊  郭茂章《广东微量元素科学》,2012年第6期
   为建立固相萃取-液相色谱法测定植物油中苯并芘的检验方法,将植物油中的苯并芘用中性氧化铝固相萃取小柱萃取和净化后用反相色谱柱分离,荧光检测器进行了检测。结果表明,苯并芘质量浓度在0.001~0.1μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999,检测限为0.4μg/kg,回收率在88.1%~94.2%之间,RSD为2.42%,操作简便,对样液的净化效果好,结果准确可靠。    

9.  柱前衍生高效液相色谱法测定烟草中阿维菌素残留  
   师君丽  逄涛  孔光辉  李勇  刘彦红《分析科学学报》,2013年第5期
   建立了烟草中阿维菌素残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。烟草样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)进行柱前荧光衍生化,用高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明,该方法对烟草中阿维菌素残留量的最低检测浓度为0.001mg/kg,添加回收率在89.37%~102.84%之间,相对标准偏差为3.02%~4.05%(n=5)。    

10.  液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素  被引次数:1
   黄娟  殷耀  徐锦忠  刘艳  陈国松  张晓燕  杨雯筌  沈崇钰  陈惠兰  张睿《色谱》,2014年第32卷第6期
   建立了花粉中链霉素(streptomycin,STR)与双氢链霉素(dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后,用C18固相萃取柱进行富集净化,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Protemix WCX-NP5色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)上以5%(v/v)甲酸、20 mmol/L醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限(以信噪比(S/N)=3计)均为5μg/kg,定量限(以S/N=10计)均为10μg/kg;在10~200μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg/kg添加水平下的加标回收率范围为76.8%~100.3%,精密度范围为3.70%~12.6%。该方法无需使用对LC-MS联用仪容易造成污染的七氟正丁酸,且方法准确可靠,适用于大部分花粉基质的测定。    

11.  液相色谱串联质谱法同时测定鳗鱼中阿维菌素和伊维菌素残留量  
   张云  江昌木  陈虹  唐庆强  吕园园《分析试验室》,2008年第27卷第Z1期
   使用高效液相色谱/串联质谱仪(LC/MS/MS)同时测定鳗鱼肌肉中的阿维菌素(AVM)和伊维菌素(IVM)残留量:采用乙酸乙酯提取均质后的鳗鱼样品,提取液过碱性氧化铝柱净化去脂,采用(LC/MS/MS)电喷雾电离(ESI)源,正离子多反应检测(MRM)模式检测,外标法定量。测定结果表明:阿维菌素检出限为1.0 ng/g,在添加浓度0~20 ng/g之间,呈线性相关,相关系数为0.9997,对于1、2、4 ng/g添加水平回收率范围81.5%~103.0%,相对标准偏差(RSDs)范围4.53%~7.09%;伊维菌素检出限为2.0 ng/g,在添加浓度0~20 ng/g之间,呈线性相关,相关系数为0.9990,对于2、4、8 ng/g添加水平回收率范围83.5%~94.8%,相对标准偏差(RSD)范围3.57%~6.06%。    

12.  固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒的残留量  被引次数:3
   李建华  何强  孔祥虹  张莹  赵洁《化学分析计量》,2007年第16卷第6期
   采用固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒残留量。用乙腈提取样品中的啶虫脒,活性炭和中性氧化铝串联固相萃取柱净化,用气相色谱微电子捕获检测器进行检测。在0.02~5.0mg/L的浓度范围内,啶虫脒的线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率在81.3%~108.8%之间,检出限为0.005mg/kg。该方法可用于枸杞子中啶虫脒残留量的测定。    

13.  固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量  
   杨媛  石磊  张开春  王东  张佳  冯晓元  王宝刚《分析化学》,2010年第38卷第9期
   建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法.用HCl溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中,在碱性条件下用乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取柱净化.采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(50∶ 50, V/V)为流动相,在254 nm下检测.本方法可以将单甲脒与基质良好分离,在0.01~10 mg/L浓度范围内线性良好(R2=0.9999);检出浓度为0.0013 mg/kg,回收率为80.7%~95.3%,相对标准偏差小于7%,可用于水果中单甲脒残留量的检测.    

14.  混合型离子交换液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素残留  
   吴云辉  严丽娟  沈鹭英  林立毅  张峰  徐敦明《色谱》,2019年第37卷第5期
   建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,分子印迹固相萃取柱富集净化,Obelisc R色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,链霉素和双氢链霉素在5~100 μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为5 μg/kg;壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星在20~500 μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为20 μg/kg。在空白蜂蜜样品中添加1倍、2倍和5倍定量限水平的5种氨基糖苷类药物,其平均回收率为75.1%~92.3%,相对标准偏差为4.5%~10.7%。该法不添加离子对试剂,可减少对质谱仪的污染,并具有较高的灵敏度,适用于蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素的同时检测。    

15.  HPLC-MS/MS测定氯羟吡啶在牛奶中的残留  
   邢丽杰  王远  罗小玲《化学研究与应用》,2015年第27卷第3期
   建立了牛奶中氯羟吡啶残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱(Alumina-B)净化,以乙腈+0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,氯羟吡啶在1~200ng·m L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,方法检测限为0.2μg·kg-1,从5、10和50μg·kg-13个水平添加浓度检测结果可以看出,方法回收率在93.4%~102.6%,相对标准偏差不大于6.5%。    

16.  气相色谱/负化学源质谱法测定蜂蜜中氯霉素的残留量  被引次数:2
   陈朝方  罗玉玮  郑帆  瞿进文《理化检验(化学分册)》,2004年第40卷第10期
   建立气相色谱/负化学源质谱(GC/NCIMS)测定蜂蜜中氯霉素残留量的方法。蜂蜜中残留的氯霉素经液-液萃取、固相萃取提取、净化和硅烷化衍生后,进样分析。负化学源质谱采用选择离子模式进行检测,特征离子为m/z=466,468,外标法定量。结果表明,样品中氯霉素浓度为1.0-20μg·kg-1时,工作曲线的线性良好(r=0.9989),回收率为71%-93%,检出限为0.5μg·kg-1。    

17.  固相萃取/气相色谱-质谱法测定玩具中10种有机物的迁移量  
   吕庆  张庆  康苏媛  白桦  王超《分析试验室》,2011年第30卷第7期
   建立了玩具中10种有机物迁移量的固相萃取/气相色谱-质谱测定方法。样品在25 mL去离子水中迁移60 m in,得到的迁移液流经Chromabond Easy固相萃取柱,用乙酸乙酯洗脱5次,每次1 mL。洗脱液过滤膜后通过60 m DB-624色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量。方法对于不同有机物的定量限(LOQ)在0.01~0.1 mg/L之间,线性范围为0.05~100 mg/L,线性相关系数均>0.9988,在3个浓度水平上对方法的回收率和精密度做了试验,测得各物质的回收率及相对标准偏差(n=6)依次在81.0%~110.3%及1.7%~5.1%之间。该方法可以用于玩具中有机物迁移量的检测。    

18.  固相萃取-液相色谱-离子阱二级质谱法同时测定饮用水中多种痕量有机污染物  被引次数:1
   颜流水  江鑫  曹群  黄燕《化学通报》,2010年第73卷第9期
   建立了高效液相色谱-离子阱二级质谱法同时测定饮用水中内分泌干扰物、农药残留和阿烯酰胺等15种痕量有机污染物的方法.250mL水样先用C18固相萃取柱富集,经梯度洗脱液相色谱分离,采用时间分段的方法确定各组分质谱检测条件,利用离子阱二级质谱进行测定.所检测的15种有机污染物定量线性关系良好,相关系数为0.9975~0.9998,检测限在0.2~20ng/L之间.在低、中、高3个不同加标水平下,实际水样的加标回收率为75.1%~99.5%,相对标准偏差为4.6%~12.3%.该方法成功用于5种小同来源饮用水样的检测,获得了满意结果.    

19.  固相萃取/HPLC-MS/MS检测食品中吗啡等五种罂粟壳生物碱残留  被引次数:2
   张林田  黄少玉  陆奕娜  张冬辉  杨晞  孙锋伟《分析试验室》,2014年第6期
   建立了同时检测食品中非法添加罂粟壳所产生的吗啡、可待因、蒂巴因、那可汀、罂粟碱残留量的固相萃取/HPLC-MS/MS方法。样品用体积分数1%三氯乙酸与乙腈混合液提取、正已烷脱脂后的净化液直接用PCX固相萃取柱净化。以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相、梯度洗脱、CR色谱柱分离、液相色谱-串联质谱联用仪检测,ESI(+)SRM模式、标准曲线外标法检测吗啡等5种生物碱。化合物标准曲线相关系数均≥0.996,定量限均为0.5,1.0,5.0μg/kg,3个浓度添加水平的回收率在62.2%~117.9%之间,相对标准偏差在5.1%~17%(n=6)之间。    

20.  分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒及其代谢物  
   侯建波  谢文  钱艳  史颖珠  姚滨滨  汪鹏  盛涛《分析测试学报》,2019年第38卷第4期
   建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4 二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4 二甲基苯胺(DMA)残留量的方法。样品经缓冲溶液(pH 9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取后,通过N 丙基乙二胺(PSA)、C18和无水硫酸镁进行分散固相萃取净化。净化液过0.22 μm滤膜后,采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以0.15%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明,双甲脒、DMPF、DMF和DMA的线性范围为0~100 μg/kg,相关系数(r)大于0.996,方法定量下限(S/N=10)分别为0.10、0.25、5.0、2.5 μg/kg。对空白蜂王浆进行5、10、20 μg/kg浓度水平的加标实验,回收率为77.0%~107%,相对标准偏差为2.0%~11%。该方法简便、快捷,适用于蜂王浆中双甲脒、DMPF及其代谢物残留量的同时测定。    

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