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相似文献
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1.
设计合成了未见文献报道的μ-氧-双[meso-四(对烷氧基苯基)卟啉合铁(III)]配合物9个, 研究了其合成、分离、纯化方法, 用MS, 1H NMR, IR, UV, 元素分析等方法剖析确证了目标化合物的结构, 其结构我们认为是μ-氧桥联的二聚体结构, 且存在两种典型空间构象结构(重叠式和交叉式), 表现为同一系列化合物存在四类1H NMR谱. 用差示扫描量热仪和偏光显微镜研究了这9个化合物的液晶性, 发现9个化合物均具有液晶性, 多为升温降温互变液晶, 具有丝状光学织构. 有一至三个中介相, 相变起始温度最低为-6 ℃, 最高为210 ℃; 相变区间最宽为301 ℃, 最窄为50 ℃; 清亮点(Tc)最高315 ℃, 最低147 ℃. 考察了烷氧基链长、配位金属离子及配合物分子空间结构对液晶性能的影响. 我们认为这种μ-氧桥联的二聚体结构比单层平面卟啉及其金属配合物具有更好的液晶性.  相似文献   

2.
合成了一系列未见文献报道的μ-氧-双[meso-四(对烷氧基苯基)卟啉合铝(Ⅲ)]配合物. 用UV-vis, 1H NMR, IR, MS和元素分析对各个化合物的结构进行了表征和确认, 发现在该系列配合物中两个卟啉分子通过Al—O—Al键形成二聚体. 用差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(PM)研究了其液晶性, 发现其中九个配合物具有液晶性, 多为升温单变液晶, 有一至两个中介相, 有确定的相转变温度、热焓和相变区间. 考察了取代基、金属离子和配合物的空间结构对液晶性能的影响.  相似文献   

3.
用邻烷氧基苯甲醛与吡咯缩合合成meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉, 再与醋酸锌配合反应合成了meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉合锌配合物10个, 其中未见文献报道的配合物9个, 得到该系列配合物的晶体或固体. 用1H NMR, MS, IR, UV, 元素分析等表征确证了该系列配合物的结构. 用差示扫描量热法和偏光显微镜研究了该系列配合物的液晶性能, 发现6个配合物具有液晶性, 其液晶行为表现为升温单变液晶.  相似文献   

4.
meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉合钴的合成、表征和性能研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
合成了meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉合钴配合物10个,其中未见文献报道的新化合物8个,研究了其合成、分离、纯化方法,首次得到了该系列化合物的晶体或固体。用1H NMR、MS、IR、UV、元素分析等表征确证了其结构,报道和解析了该类卟啉钴配合物的1H NMR特殊波谱现象。用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(PM)研究了该系列配合物的液晶性能,发现6个配合物具有液晶性。研究了烷氧基链长、金属离子和分子空间结构对卟啉液晶性能的影响,烷氧基链长的增加、金属配合物的形成有利于液晶性能的改善。  相似文献   

5.
meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属配合物的合成和性能研究(IV)   总被引:2,自引:1,他引:2  
宁静恒  赵鸿斌  周宁  顾峥  李纯清 《有机化学》2005,25(11):1381-1385
合成了系列卟啉乙酸合锰配合物9个, 其中6个为未见文献报道的新化合物. 用UV, 1H NMR, IR, MS, 元素分析等表征确证了配合物的结构, 总结了锰与卟啉类配体配合的IR, UV, 1H NMR判据. 采用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(PM)研究了该系列配合物的液晶性能, 发现8个配合物具有液晶性. 考察了烷氧基链长、配位金属离子和分子空间结构对液晶性能的影响.  相似文献   

6.
合成了一系列未见文献报道的μ-氧-双[meso-四(对烷氧基苯基)卟啉合铝(Ⅲ)]配合物.用UV-vis,1H NMR,IR,MS和元素分析对各个化合物的结构进行了表征和确认,发现在该系列配合物中两个卟啉分子通过Al—O—Al键形成二聚体.用差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(PM)研究了其液晶性,发现其中九个配合物具有液晶性,多为升温单变液晶,有一至两个中介相,有确定的相转变温度、热焓和相变区间.考察了取代基、金属离子和配合物的空间结构对液晶性能的影响.  相似文献   

7.
设计合成了10个氯化meso-四(对烷氧基苯基)卟啉合铁(Ⅲ)配合物, 其中7个尚未见文献报道. 用1H NMR, MS, IR, UV和元素分析等技术表征了该系列配合物的结构. 用差示扫描量热法和偏光显微镜研究结果表明8个配合物具有液晶性, 其液晶行为分别表现为升温单变液晶和升温降温互变液晶; 有1~2个中介相, 相变区间Δt最宽为128 ℃, Δt最窄为42 ℃, 液晶起始相变温度最高为80 ℃, 最低为42 ℃; 清亮点tc最高为181 ℃, 最低为110 ℃; 考察了烷氧基链长、配位金属离子及配合物分子空间结构对液晶性能的影响. 通过荧光光谱分析进一步验证了氯化卟啉合铁(Ⅲ)可以转化为μ-氧-双卟啉合铁(Ⅲ).  相似文献   

8.
通过5-(4-甲酸基苯基)-10,15,20-三(4-十二烷氧基苯基)卟啉(HAcTPP)与乙二胺,丙二胺和丁二胺反应,制备了一类含2个酰胺基团的卟啉二聚体C2(AmTPP)2、C3(AmTPP)2和C4(AmTPP)2以及相应的配合物Pt2C2(AmTPP)2、Pt2C3(AmTPP)2和Pt2C4(AmTPP)2。采用1H NMR、13C NMR、质谱、元素分析、循环伏安、紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱等对二聚体的化学结构、热稳定性、电化学和光物理性质进行了表征。实验发现,二聚体和相应的铂配合物的光致发光(PL)光谱性质与溶液的浓度有关,在10-7 mol·L-1 THF稀溶液中,二聚体与单羧基卟啉的PL光谱基本一致。当浓度增加到10-3 mol·L-1 THF溶液时,二聚体的光致发光光谱最大值从657 nm红移到675 nm,比单羧基卟啉红移了18 nm。当与金属铂配位后,这种发射光谱随浓度增加而变化的特性更加明显。二聚体配合物在10-7 mol·L-1 THF稀溶液中PL光谱就产生了红移现象,最大发射峰λmax为673 nm,比单羧基卟啉红移16 nm。在高浓度10-4 mol·L-1 THF溶液和升华薄膜中的PL最大发射峰进一步红移到727 nm的近红外区。进一步,为了证实二聚体配合物分子间的π-π和Pt-Pt相互作用,我们以配合物Pt2C3(AmTPP)2为例,对二聚体配合物固体在常温和低温77 K的PL光谱进行了测试,发现固体配合物表现出与温度相关的PL性质。当温度降到77 K时,配合物的最大发射峰从658 nm红移到674 nm,红移了16 nm。实验表明,卟啉二聚体和相应的配合物的红移现象与二聚体的分子结构直接相关,卟啉二聚体中的两个酰胺基团能够产生较强的分子间氢键,导致二聚体分子之间产生一定程度的π-π和Pt-Pt相互作用,使得二聚体PL光谱产生红移。  相似文献   

9.
合成了meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉及其铜配合物两个系列20个化合物, 其中未见文献报道的化合物16个, 研究了其合成、分离、纯化方法, 得到了这两个系列化合物的晶体或固体, 用1H NMR, MS, IR, UV, 元素分析等方法确证了这些化合物的结构. 用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(PM)研究了这两个系列化合物的液晶性能, 发现19个化合物具有液晶性, 其液晶行为表现为升温单变液晶.  相似文献   

10.
以固相法合成的三乙四胺钴配合物为研究体系,采用正离子电喷雾串联质谱、紫外-可见吸收光谱、拉曼共振光谱和红外光谱等表征手段,研究了配合物与氧分子的相互作用过程及配合物在吸氧过程中的结构变化.结果表明,三乙四胺钴配合物的吸氧过程是一个动态的变化过程,氧合产物由双氧双桥联的氧合配合物CoL-(O2)2-CoL形式向双羟基桥联的老化配合物Co-L-(OH)2-CoL形式转变;18O2同位素标记实验验证了Co-O-O-Co的存在.酸解实验说明OH桥联配合物的形成是造成可逆性差的根本原因.这些结果为探知多胺钴配合物的氧合结构和老化机理提供了新的研究方法和实验依据.  相似文献   

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