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相似文献
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1.
徐红梅 《分子催化》2013,27(3):212-217
提出了一个5-硝基水杨醛催化L-酪氨酸甲酯消旋化的新方法并推测了L-酪氨酸甲酯的消旋机理.在乙腈/磷酸盐缓冲液(pH 7.5)中,5-硝基水杨醛催化L-酪氨酸甲酯消旋为DL-酪氨酸甲酯,消旋率100%,消旋收率93%.优化了Alcalase 2.4L催化DL-酪氨酸甲酯对映选择性水解的反应条件.30℃下,在叔丁醇/磷酸盐缓冲液(pH 7.5)中,Alcalase 2.4L催化DL-酪氨酸甲酯对映选择性水解为L-酪氨酸和D-酪氨酸甲酯.在酶催化水解过程中,L-酪氨酸形成沉淀,容易通过简单的过滤进行分离.D-酪氨酸甲酯在碱性条件下水解为D-酪氨酸,收率91%,ee97%.  相似文献   

2.
刘开颖  白吉玲  王利 《色谱》2010,28(3):311-315
L-谷氨酸消旋化反应对于制备光学纯D-谷氨酸具有重要的意义。本文利用532nm激光诱导荧光共聚焦检测式毛细管阵列电泳仪研究了L-谷氨酸基于席夫碱中间物的消旋化反应,采用羧基四甲基罗丹明琥珀酰亚胺酯(TAMRA)荧光探针标记消旋化产物后,以含有2mmol/L环糊精(β-CD)的100mmol/LTris-硼酸缓冲液(pH10)为分离电解质进行毛细管阵列电泳分析,在该条件下TAMRA标记的谷氨酸对映体可以得到基线拆分。详细考察了醛的种类及用量、羧酸溶剂的种类、反应体系的含水量对消旋化的影响,结果表明L-谷氨酸在含20%(体积分数)水的乙酸溶剂中,以水杨醛作为催化剂(水杨醛与L-谷氨酸的物质的量比为0.2)的优化条件下可以快速地被消旋化。  相似文献   

3.
蒋朝哲  阳海  许冠兵  郭鹏 《催化学报》2005,26(4):263-264
 采用微波辐射和分子筛催化相结合的方法合成了高光学活性的γ-内酰胺,并采用粗糙集理论进行了溶剂筛选. 结果表明,在微波辐射下,以4A分子筛为催化剂,二甲基亚砜为溶剂时,γ-氨基酸可直接环化生成γ-内酰胺,反应的化学收率高,消旋化产物少.  相似文献   

4.
化学-生物法制备D-精氨酸和L-瓜氨酸   总被引:3,自引:0,他引:3  
刘毅  尹翠  缑灵山  朱炎  孙强 《化学研究》2008,19(4):52-55
在水溶液中以水杨醛为催化剂,L-精氨酸可以快速消旋为DL-精氨酸.后以DL-精氨酸为底物,利用粪链球菌(Streptococcus faecalis)精氨酸脱亚胺酶对L-精氨酸的专一脱亚胺作用,同时制备D精氨酸和L-瓜氨酸,分别以92.3%,94.2%的产率获得光学纯的D-精氨酸和L-瓜氨酸.  相似文献   

5.
朱炜  杨可武  姜玄珍 《分子催化》2005,19(5):399-402
用化学酶法合成L-亮氨酸,先在PdCl2/PPh3/LiBr/H2SO4催化体系作用下,异戊醛酰胺羰基化合成消旋的N-乙酰基亮氨酸;然后在酰基转移酶催化下水解,得到L-亮氨酸和N-乙酰基-D-亮氨酸.文中对酰胺羰基化反应条件进行了优化,分离得到消旋N-乙酰基亮氨酸产率为66.4%.经酶对映选择地水解后得L-亮氨酸,产率为41%,产物L-亮氨酸经衍生化后由气相色谱测定其光学纯度达99%ee.  相似文献   

6.
微波相转移催化氧化法合成氯代苯甲酸   总被引:5,自引:0,他引:5  
在相转移催化剂存在下,用微波辐射快速合成氯代苯甲酸。考察了微波辐射功率、辐射时间、相转移催化剂对反应的影响。实验证明:在455W的微波辐射下,以季铵盐A-1为相转移催化剂,反应3min,对氯苯甲酸、邻氯苯甲酸的产率分别达72.5%和71.8%。  相似文献   

7.
微波辐射固体酸催化合成马来酸双酯   总被引:12,自引:0,他引:12  
吴东辉  华平  施磊  汪信 《分子催化》2003,17(3):198-201
首次在微波辐射下,用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成了马来酸双酯.当微波辐射功率为150W.正辛醇:酸酐=3:1,催化剂用量为2.5g时,反应20min后,马来酸酐转化率达89.8%,产物的选择性为99.5%.同时,也发现随着醇的炭数增多,反应温度和反应速率增加;在微波辐射条件下,酯化反应速率、产物选择性都高于常规加热方式下的反应结果.  相似文献   

8.
微波促进α-猪去氧胆酸类分子钳的合成   总被引:2,自引:2,他引:0  
在微波辐射条件下,以α-猪去氧胆酸为隔离基,芳香族化合物为手臂合成了一类新型手性分子钳,其结构经1H NMR,IR、MS和元素分析确证,并且考察了其对D/L-氨基酸甲酯的对映选择性识别性能。实验结果表明,这类手性分子钳对L-氨基酸甲酯有较好的识别性能。  相似文献   

9.
赵志刚 《合成化学》2008,16(3):304-307
在微波辐射下,以石胆酸为隔离基,通过三光气桥连各种L-氨基酸甲酯,以较好的产率合成了一系列新的手性分子裂缝,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析确证.  相似文献   

10.
手性N-叔丁基亚磺酰亚胺是一类非常重要的有机化学合成中间体.报道以水杨醛类化合物1和N-叔丁基亚磺酰胺(2)为原料,分别以硫酸氢钾、碳酸铯为促进剂在微波辐射条件下反应,合成得到11种未见文献报道的水杨醛类N-叔丁基亚磺酰亚胺(3),产率中等到良好.研究发现:带有强吸电子基的底物在硫酸氢钾的作用下,产率较高;而带有强供电子基化合物、取代基位阻大的化合物在碳酸铯的作用下反应效果较好.所有新化合物均通过红外光谱、核磁共振谱、高分辨质谱对其结构进行了确认.  相似文献   

11.
The Fmoc/t-Bu solid-phase synthesis of three difficult peptide sequences (a 9-mer, 15-mer, and 24-mer) was performed using N,N'-diisopropylcarbodiimide/1-hydroxybenzotriazole as coupling reagent on polystyrene, Tentagel, and ChemMatrix resins. In order to obtain an insight into the specific role of the elevated temperature and/or the electromagnetic field for peptide syntheses carried out using microwave irradiation, peptide couplings and Fmoc-deprotection steps were studied under microwave and conventionally heated conditions at the same temperature. While room temperature couplings/deprotections generally produced the difficult peptides in rather poor quality, excellent peptide purities were obtained using microwave heating at a temperature of 86 degrees C for both the coupling and deprotection steps in only 10 and 2.5 min reaction time, respectively. While for most amino acids no significant racemization was observed, the high coupling temperatures led to considerable levels of racemization for the sensitive amino acids His and Cys. It was demonstrated for all three peptide sequences that when performing the coupling/deprotection steps at the same reaction temperature using conventional heating, nearly identical results in terms of both peptide purity and racemization levels were obtained. It therefore appears that the main effect of microwave irradiation applied to solid-phase peptide synthesis is a purely thermal effect not related to the electromagnetic field.  相似文献   

12.
Research to the racemization reaction of L-amino acids is performed through a laboratory-made 16-channel capillary array electrophoresis. The impact factors such as catalyst, solvent, and reactive time which influenced the racemization reaction are screened, the experimental results proved that the capillary array electrophoresis is qualified as combinatorial enantiomeric screening system.  相似文献   

13.
The synthesis of several chiral pyridinium salts via Zincke’s reaction can be easily accomplished by domestic microwave oven irradiation. Yield enhancements, reduction of reaction time, and less racemization were observed under microwave heating when compared to conventional heating in similar conditions.  相似文献   

14.
石云  赵志刚  刘兴利 《有机化学》2007,27(7):898-901
在微波辐射条件下, 以联苯二甲酸为间隔基, L-氨基酸甲酯为手臂, 合成了7个新型手性分子钳. 其结构经1H NMR, IR, MS和元素分析所证实. 与常规加热的一般合成方法相比, 该法明显地提高了反应速度和产率. 初步的实验结果表明, 这类分子钳人工受体对D/L-氨基酸甲酯具有良好的对映选择性识别性能.  相似文献   

15.
A simple, efficient, and general method has been developed for the synthesis of bis-(α-hydroxyalkyl)phosphinic acids from hypophosphorous acid using microwave irradiation. Bis-(α-hydroxyalkyl)phosphinic acids were obtained in high yield under mild conditions by reaction of hypophosphorous acid with aldehydes under microwave irradiation.  相似文献   

16.
微波促进一锅法合成氨基甲酸酯型α-猪去氧胆酸分子钳   总被引:1,自引:0,他引:1  
在微波辐射条件下, 以α-猪去氧胆酸为隔离基, 通过三光气桥连各种芳香胺, 以很好的产率合成了一系列新的手性分子钳, 其结构经1H NMR, IR, MS和元素分析确证, 并且考察了其对中性分子和D/L-氨基酸甲酯的识别性能. 实验结果表明, 这类分子钳人工受体不仅对中性有机小分子具有优良的识别性能, 而且对D/L-氨基酸甲酯亦具有良好的对映选择性识别能力.  相似文献   

17.
A facile approach to the synthesis of chiral 2-substituted benzofurans   总被引:1,自引:0,他引:1  
An effective route to chiral optically active 2-substituted benzofurans directly from carboxylic acids is reported. This procedure, which allows the preparation of alpha-alkyl-2-benzofuranmethanamines from N-protected alpha-amino acids without sensible racemization phenomena, proceeds in good yields under mild conditions with the help of microwave irradiation.  相似文献   

18.
在微波辐射无溶剂条件下, 以固体K2CO3为载体, 猪去氧胆酸甲酯与芳酰氯反应合成了11个猪去氧胆酸分子钳人工受体. 所有化合物的结构均经1H NMR, IR, MS及元素分析所确证. 同传统方法相比, 该法具有简单、快速、 有效、 对环境友好等优点. 同时考察了这类受体对芳胺和手性分子的识别性能. 结果表明, 这类分子钳受体不但对芳胺具有优良的识别性能, 而且对D/L-氨基酸甲酯具有对映选择性识别性能.  相似文献   

19.
A simple and efficient method has been developed for the synthesis of α-aminophosphinic acids from hypophosphorus acid under solvent-free conditions using microwave irradiation. α-Aminophosphinic acids were obtained in high yield under mild conditions by reaction of hypophosphorus acid with aldehydes in the presence of amines under microwave irradiation.  相似文献   

20.
A simple, efficient, and general method has been developed for the synthesis of α-aminophosphinic acids from hypophosphorus salts under solvent-free conditions using microwave irradiation. α-Aminophosphinic acids were obtained in high yield under mild conditions by reaction of the amine salts of hypophosphorus acid with aldehydes in the presence of microwave irradiation.  相似文献   

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