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相似文献
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1.
QuEChERS-液相色谱串联质谱法快速检测果蔬中的农药多残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了果蔬样品中氨基甲酸酯类、有机磷类、苯并咪唑类、苯甲酰脲类等各类29种农药多残留的液相色谱-串联质谱检测方法。采用QuEChERS方法进行前处理,样品经1%冰醋酸乙腈提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,上清液加入伯仲胺粉、C18粉及石墨化碳黑粉进行分散固相萃取净化。提取液经Waters SunFire C18(5μm,4.6×150 mm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。29种农药的检出限在0.005~0.352μg/kg之间,定量限在0.015~1.176μg/kg之间。在1~10μg/kg的3个添加水平范围上,平均回收率在70%~119%之间,RSD小于16%。本方法可用于果蔬样品中农药多残留的确证检测。  相似文献   

2.
食用菌中19种农药的多残留分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了食用菌中19种农药残留量的气相色谱分析方法.样品用乙腈提取,提取液浓缩后用弗罗里硅土柱净化,经HP-5石英毛细管柱分离后,采用GC-ECD同时测定19种农药残留量.六六六、DDT各4种异构体及同系物的质量浓度在0.01 ~1 mg/L范围内,其他11种农药在0.01 ~5 mg/L范围内,均有良好线性关系.相关系数r大于0.997,样品在3个添加水平时的回收率为80% ~115%,相对标准偏差为1.1% ~10%.检出限为0.43 ~2.9 μg/kg.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要.  相似文献   

3.
建立了火锅底料中21种有机氯农药和6种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法.样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱、弗罗里硅土固相萃取柱和N-丙基-2-乙二胺净化,毛细管气相色谱柱分离后,微电子捕获检测器检测.火锅底料中有机氯农药和拟除虫菊酯农药的检出限分别为0.082~2.3 μg/kg和1.5~13.0 μg/kg;有机氯农药的加标水平为10, 20和50 μg/kg,拟除虫菊酯农药为20, 40和100 μg/kg时,27种农药的平均回收率为70.5%~116.0%;相对标准偏差为0.2%~6.1%.本方法快速、灵敏、可靠,可用于火锅底料中多种农药残留的同时检测.  相似文献   

4.
气相色谱法同时测定蔬菜中24种有机磷农药残留   总被引:4,自引:0,他引:4  
建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留气相色谱同时分析的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式:在提取液中加入C18(ODS)、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,采用DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测。24种农药的质量分数在0.002~0.05 mg/kg时,回收率在80.1%~102.1%之间、RDS为1.4%~5.1%。各农药的检测限为:三硫磷、三唑磷为0.004 mg/kg、苯硫磷为0.01 mg/kg,其它21种为0.002 mg/kg。  相似文献   

5.
建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%~120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25~10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03~4.47、0.01~4.49和0.02~3.61 μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准\5食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。  相似文献   

6.
QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留   总被引:5,自引:0,他引:5  
建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与QuEChERS两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化,除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质,再经LC-MS/MS分析,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg/kg时,16种农药的平均回收率为75%~111%,相对标准偏差小于16%。16种农药的检出限为0.2~5μg/kg。采用LC-MS/MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析,线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,建立的QuEChERS净化与LC-MS/MS相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定果蔬中16种农药残留。  相似文献   

7.
程志  张蓉  刘韦华  王金花  王明林 《色谱》2014,32(1):57-68
利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法,建立了能应用于11种中药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定了用乙腈提取,甲苯复溶,以混合净化剂净化,过有机膜后经GC-MS/MS测定,外标法定量。144种农药在10~2 000μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r2)0.983;除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外,其余农药的定量限(LOQ)均低于20μg/kg;在20、50、200μg/kg的添加水平下,除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外,其余141种农药的平均回收率在74.3%~111.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.6%。与已有的标准方法对比,此方法不仅检测结果一致,而且高效、快速,准确性好,灵敏度高,适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析。  相似文献   

8.
建立了QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定人参中41种农药残留的分析方法,采用选择反应监测(SRM)模式,外标法定量,并考察了Original、Acetate和Citrate 3种QuEChERS前处理方法对人参基质中目标农药的提取效率和净化效果。结果表明,采用Original QuEChERS前处理方法时,41种农药在一定浓度范围内的线性良好,相关系数(r)大于0.995,方法的检出限(LOD,S/N=3)为2.0~6.0μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.0~20.0μg/kg。在10、20、100、200μg/kg 4个加标水平下的回收率为86.7%~115%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法样品前处理简单、高效、准确、灵敏,适用于人参中多农药残留的筛选与测定。  相似文献   

9.
研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10~500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961~0.9999.在10~100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%~110%之间,相对标准偏差为1.4%~11%,最低检出限为2~20μg/kg,符合残留检测分析要求.  相似文献   

10.
建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测技术,并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化。花生样品加水浸润后,采用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,结合自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、碳十八键合锆胶(Z-Sep+)和无水硫酸镁为填料进行净化。净化液经 1 mL 乙酸乙酯复溶后,过0. 22 μm 有机微孔滤膜,采用 GC-MS/MS 在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法进行定量。结果表明,所有农药的相关系数(r2)均大于0. 995,定量下限为 2~10 μg/kg;在 10、20、50、100 μg/kg4 个加标水平下的平均回收率分别为 72. 7%~116%、71. 9%~117%、73. 2%~112% 和 71. 5%~120%,相对标准偏差(RSDs)分别为 0. 90%~15%、0. 70%~15%、0. 60%~14% 和 0. 40%~15%。应用所建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,共检出17种农药,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34. 67 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生中数百种农药多残留的快速检测分析。  相似文献   

11.
建立了水产品中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留量同时测定的高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)。样品经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂,MCX阳离子固相萃取柱富集净化,氮吹浓缩,定容过膜后测定。以甲醇和水为流动相,ZORBAX SB-C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用保留时间定性,外标法定量。在最佳检测条件下,目标化合物质量浓度在5~200 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)> 0.999),检出限(LOD)为10.0μg/kg,定量限(LOQ)为20.0μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在20,50,100μg/kg加标水平下,氨苯砜的回收率为70.1%~81.7%,N-乙酰氨苯砜的回收率为84.2%~109.5%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法能够实现大批量水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的检测。  相似文献   

12.
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中8种二苯甲酮类物质迁移量的方法。样品经过食品模拟物浸泡后,水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇模拟物直接进样,95%乙醇模拟物用水按照1:4比例稀释后进样,橄榄油和异辛烷模拟物用甲醇-水混合溶液萃取后进样。采用C18柱分离,用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,质谱采用正离子多反应监测(MRM)模式运行。本方法在8种食品模拟物中的定量限为0.01~0.20 mg/kg;在0.04~0.80 mg/kg, 0.2~2.0 mg/kg, 0.6~3.0 mg/kg线性范围内相关系数良好(R≥0.9958);加标实验结果显示相对标准偏差(RSD)为0.61%~7.8%。该方法可用于食品接触材料及制品中二苯甲酮类物质迁移量的测定。  相似文献   

13.
亚硝酸根和硝酸根与肉制品中的蛋白质结合,能较长时间保持食品的色香味不变;同时,亚硝酸离子对梭状芽孢杆菌有一定的抑制作用,具有防腐性。但亚硝酸根还能与仲胺类物质生成亚硝胺而致癌[1]。因此食品卫生要求严格控制硝酸盐和亚硝酸盐的含量。一般硝酸盐含量应小于500 mg/kg,亚  相似文献   

14.
含顺二酚的分子,如糖类、糖苷和糖蛋白等,在糖组学、代谢组学和蛋白质组学等不同领域都有着至关重要的作用。但是这类样品分子通常存在于非常低丰度的环境中且与许多干扰化合物共存,给临床和生物学上的分离检测带来了巨大的困难。因此,开发建立对顺二醇类化合物简单高效的分离方法具有重要意义。分子印迹技术,是基于模拟生物体内抗原与抗体相互作用原理而发展起来的一种新兴技术,近年来因其特定的分子识别能力以及材料的稳定性和重复性而引起了广泛关注,也在顺二醇类化合物的分离方面得到了许多应用。本综述总结了在顺二醇类化合物的分子印迹方面的最新进展,并对其未来发展的方向和前景进行了讨论。  相似文献   

15.
亚硝酸根和硝酸根以盐的形式广泛存在于生活中,其测定一直是各领域的研究热点。在法医毒物分析领域,亚硝酸盐中毒案件频发,少量亚硝酸盐即可引起中毒或死亡,案件现场体内外检材中其含量测定可为案件提供证据。亚硝酸盐不稳定易氧化,小体积生物样品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定仍是一个挑战。本文对生物样品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法进行了综述,方法分为光谱法和色谱法两大类,重点综述了色谱法中准确度较高的气相色谱-质谱(GC-MS)技术,以便为2种物质的检测和相关科学研究提供参考。  相似文献   

16.
报道了3-苯基-1-丁炔-3-醇的常规电子轰击质谱(EIMS)。利用碰撞诱导解离(CID)技术研究了质谱碎裂过程中产生的[C8H7]^+的气相离子结构。同时, 氘代同位素交换、亚稳(MI)和CID实验进一步证实了m/z 103离子的形成并不是分子离子的质谱碎裂中顺次失去甲基自由基和中性CO分子的直接氢迁移的协同反应, 而是在失去CO分子前后发生了二次质子迁移反应的逐步过程。在此基础上提出了一种独特的双分子质子键合复合物中间体的碎裂机理。  相似文献   

17.
为了满足该标准物质的需求,进行了第二次尿酸血清标准物质的复制。针对复制的尿酸血清标准物质,基于单四极杆质谱的液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS),用乙腈沉淀法去除蛋白质,BEH C18色谱柱和电喷雾离子源负离子模式(ESI^(-)),同位素稀释的单点校准法进行定值、均匀性检验、稳定性检验以及不确定度评定等研究。此定值方法经过CCQM-K109(血清中尿酸分析)国际关键比对进行验证。复制的2种不同浓度水平尿酸(肾病患者和正常人)血清标准物质的定值结果分别为(73.5±1.3)μg/g,(47.5±1.1)μg/g,其均匀性和稳定性评估结果良好。  相似文献   

18.
Nitrogen-doped carbon dots (N-CDs) were prepared by one-step hydrothermal synthesis with pomegranate seeds as the carbon source and urea as the nitrogen source. Observed by transmission electron microscopy (TEM), average particle size of N-CDs was 20 nm. Observed by atomic force microscopy (AFM), the thickness of N-CDs was 0. 6-1. 4 nm. Fourier transform infra-red (FT-IR) confirmed the presence of water-soluble functional groups such as amino groups on the surface of N-CDs. With the prepared N-CDs as the target fluorophore, Hg2 + can efficiently bind to the surface of N-CDs to form a complex, and achieve static quenching. The addition of tiopronin can bind the Hg2 + in the complex to make the Hg2 + detach from the surface of N-CDs and realize fluorescence recovery. The nano fluorescence switch constructed in this work is more accurate and sensitive than the traditional detection method. The optimum conditions were determined by optimizing the pH value, reaction time, the dosage of N-CDs and Hg2 +. The relative deviation (RSD) was 4. 7%, and the detection limit was 0. 2 μmol/L. The method was used to determine the content of tiopronin in human serum samples with the recoveries of 97. 2%-101. 3%. © 2022, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.  相似文献   

19.
PS-b-PEO-b-PS三嵌段共聚物在选择性溶剂中的胶束化   总被引:7,自引:1,他引:6  
应用原子转移自由基聚合,制备了一组窄分布的PS-b-PEO-b-PS三嵌段共聚物。用^1HNMR和TEM表征了它们在选择性溶剂中的胶束化行为。^1HNMR结果表明,共聚物苯环上的质子峰出现在良溶剂(CHCl~3)中,而在选择性溶剂水中消失,证明上述三嵌段共聚物在选择性溶剂水中可逆自组装成以PS为核、PEO为壳的胶束。通过TEM考察了胶束的形状及大小,发现体系胶束尺寸呈多分散、粒径大,对形成的原因也提出了可能的解释。  相似文献   

20.
由N-乙酰(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸在三聚氯氰及三乙胺存在下与四氢噻唑-2-硫酮反应得到标题化合物,[α]^2^0~D +11.18°。用X射线衍射法测得其晶体结构,属单斜晶系,空间群为P2~1/c。晶体学数据:a=0.9959(4)nm,b=1.1469(4)nm,c=1.1108(3)nm,β=92.72(3)°,V=1.2673(8)nm^3,Z=4。分子中两个C=O基,两个C=S基团处于C(1)-N(1)-C(4)及C(6)-N(2)-C(7)键两侧呈反式。用PM3分子轨道方法研究了该化合物的电子结构,电荷和键序分布,得到该化合物前线轨道性质。  相似文献   

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