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高效液相色谱-荧光检测法同时测定水果中的3种链格孢霉毒素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时检测水果中链格孢霉毒素、链格孢酚和链格孢酚甲醚残留量的高效液相色谱-荧光分析方法。样品经乙腈提取,HLB和氨基固相萃取小柱净化,采用Chromolith Performance RP-18e整体柱分离,荧光检测器检测,以外标法进行定量分析。当3种链格孢霉毒素添加水平为20,40,100μg/kg时,方法平均回收率均在78.2%~103.6%范围内,相对标准偏差小于8.6%。方法适用于水果中链格孢霉毒素残留量的测定。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(5)
提出了动物组织中沙蚕毒素类农药残留的快速分析方法。用快速溶剂萃取仪以环己烷、丙酮及二氯甲烷(1∶1∶1体积混合)的混合溶剂,将血液、肝等动物组织样品中沙蚕毒素类农药萃取入有机相,提取液在水浴中于40℃蒸干后用甲醇定容至2 mL,用气相色谱-质谱/质谱法测定。结果表明:杀虫双在2.4~7.2 mg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为48μg.L-1:杀虫脒在1.2~7.2 mg.L-1范围呈线性,检出限(3S/N)为8μg.L-1。对上述2种沙蚕毒素农药分别在血液及肝脏样品用标准加入法对方法作回收及精密度试验,结果为:血样中的平均回收率依次为92.0%,93.0%,相对标准偏差为2.1%,3.5%,肝脏样品中平均回收率依次为90.0%,92.7%,相对标准偏差为4.5%,6.9%。 相似文献
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使用自行设计的微波吸收介质管辅助加热样品, 建立了一种新的微波加速提取法, 并以正己烷为提取溶剂, 利用改装的便携式微波提取仪提取了水果中的4种有机磷农药. 将微波介质密封于玻璃管内制成微波介质管, 使微波介质可重复使用, 同时加快了提取速度. 提取产物无需纯化, 可直接用于气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析. 自行设计改装的交直流两用便携式微波提取仪可用于野外现场的快速样品前处理. 以水果样品为例, 对提取溶剂的种类、 料液比、 提取温度及提取时间等条件进行了优化, 结果表明该方法简便、 快速且高效. 4种有机磷农药的回收率为79.4% ~107.6%, RSD<12.20%, 检出限为0.15 ~0.42 μg/kg. 相似文献
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将固相萃取与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了准确测定高酸水果基质中48种农药残留的方法。样品经酸化乙腈提取,Carbon NH2和氨基填料柱净化,旋转蒸发浓缩萃取后,采用GCMS/MS分析。以柚子、橙子、菠萝、山楂为基质,考察了提取剂种类、提取时间、萃取柱填料种类对萃取结果的影响。结果表明,48种农药在1.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。农药在4种水果中3个加标水平下的平均回收率为70.7%~118.0%,相对标准偏差(n=5)不大于9.7%。该方法检测范围广、定量准确、检出限低。应用所建立的方法对市售水果样品进行检测,结果较好。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(2)
采用气相色谱法测定荔枝中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等7种拟除虫菊酯类农药的残留量。荔枝样品用丙酮-正己烷(1+1)混合液提取,所得提取液用活性炭柱和中性氧化铝柱的串联柱净化,用DB-35毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。7种拟除虫菊酯类农药的质量浓度均在0.05~0.8mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·kg~(-1)之间。在0.05,0.1,0.2mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验,回收率在81.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~5.1%之间。采用此法测定了荔枝样品中联苯菊酯的含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符。 相似文献